CHƢƠNG II : ĐỐI TƢỢNG PHẠM VI VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.5. Phƣơng phỏp nghiờn cứu vật liệu
2.5.3. Phương phỏp nghiờn cứu cấu trỳc hỡnh thỏi học của vật liệu ( kớnh hiển vi điện
điện tử quột SEM và hiển vi điện tử truyền qua TEM)
Kớnh hiển vi điện tử là một cụng cụ rất hữu ớch để nghiờn cứu hỡnh thỏi học bề mặt của vật liệu, trong đú cú phương phỏp hiển vi điện tử quột SEM (Scanning Electron Microscopy) và hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission Electron Microscopy) [35]. Nguyờn tắc của phương phỏp SEM và TEM là sử dụng chựm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiờn cứu.
Phƣơng phỏp kớnh hiển vi điện tử quột SEM
Phương phỏp kớnh hiển vi điện tử quột (Scanning Electron Microscope – SEM) được sử dụng để xỏc định hỡnh dạng và cấu trỳc bề mặt của vật liệu với độ phõn giải nanomet.
Hỡnh 2.5. Kớnh hiển vi điện tử quột FESEM (Hitachi S-4800)
Nguyờn tắc cơ bản của phương phỏp SEM là dựng chựm điện tử để tạo ảnh của mẫu nghiờn cứu. Chựm điện tử được tạo ra từ catot qua hai tụ quang sẽ được hội tụ lờn
mẫu cần nghiờn cứu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thụng qua việc ghi nhận và phõn tớch cỏc bức xạ phỏt ra từ tương tỏc của chựm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Kớnh hiển vi điện tử quột được sử dụng rộng rói để xỏc định vi cấu trỳc bề mặt với độ phúng đại và độ phõn giải gấp hàng nghỡn lần với kinh hiển vi quang học. Độ phúng đại của SEM nằm trong một dải rộng từ 10 đến 100.000 lần với hỡnh ảnh rừ nột, hiển thị hai chiều phự hợp cho việc phõn tớch hỡnh dạng và cấu trỳc bề mặt [5].
Ảnh vi cấu trỳc và hỡnh thỏi học của vật liệu được chụp bằng kớnh hiển vi điện tử quột là loại Hitachi S – 4800 (Nhật Bản) tại Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam. Thiết bị cú độ phõn giải ảnh điện tử thứ cấp là 1 – 2nm, kiểu phúng đại thấp LM từ 20 – 2000 lần, kiểu phúng đại cao HM từ 100 đến 800000 lần.
Phƣơng phỏp hiển vi điện tử truyền qua
Phương phỏp hiển vi điện tử truyền qua là một thiết bị vi cấu trỳc vật rắn, sử dụng chựm điện tử cú năng lượng cao chiếu xuyờn qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng cỏc thấu kớnh từ để tạo ảnh với độ phướng đại lớn (cú thể lờn đến hàng triệu lần), ảnh cú thể tạo ra trờn màn huỳnh quang, hay trờn film quang học, hay ghi nhận bằng cỏc mỏy chụp kỹ thuật số.
Hỡnh 2.6. Kớnh hiển vi điện tử truyền qua TEM (H-7600, HITACHI)
Nguyờn lý làm việc của thiết bị TEM là chựm electron được tạo ra từ nguồn phỏt sau khi đi qua thấu kớnh hội tụ sẽ tập trung lại thành một dũng electron hẹp. Dũng
electron này tương tỏc với mẫu và một phần sẽ xuyờn qua mẫu. Phần truyền qua đú được hội tụ bằng một thấu kớnh và tạo ảnh. Ảnh sau đú sẽ được truyền đến bộ phận phúng đại. Cuối cựng tớn hiệu tương tỏc với màn huỳnh quang và sinh ra ỏnh sỏng cho phộp người dựng quan sỏt được ảnh.
Ảnh TEM thu được sẽ là hỡnh ảnh mặt cắt ngang của vật thể. Ảnh TEM cú thể cung cấp thụng tin về hỡnh dạng, cấu trỳc, kớch thước của vật liệu nano. Độ phúng đại của TEM thường là 400.000 lần, thậm chớ lờn đến 1,5 triệu lần đối với cỏc nguyờn tử. Phõn tớch TEM trờn mỏy JEM 1010 (Nhật Bản) tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương ở hiệu điện thờ 80,0KV, độ phúng đại từ 300.000 đến 500.000 lần.
Ảnh SEM, TEM của cỏc mẫu vật liệu được chụp trờn mỏy Hitachi S4800 NIHE (Nhật Bản), cú điện thế gia tốc từ 0,5 đến 10 kV, độ phúng đại lờn tới 200000 lần, độ phõn giải 8,4 mm tại Viện Vệ Sinh Dịch Tễ Trung Ương.