I.1.2.1. Điều chế nhôm hydroxit dạng Boehmit Bước 1: Tạo dung dịch Natri Aluminat:
Nhôm hydroxit Tân Bình sau khi làm sạch cơ học được cắt thành từng mẩu nhỏ rồi cho từ từ vào dung dịch NaOH 25% để hòa tan. Sau khi toàn bộ nhôm tan hết thì cho một ít dung dịch hydro peroxit (H2O2) vào dung dịch trên, khuấy đều để H2O2 oxy hóa các hợp chất hữu cơ và các ion Fe2+ thành các ion Fe3+ trong dung dịch. Sau đó dung dịch được để lắng khoảng 24 giờ để các tạp chất sẽ lắng xuống. Phần dung dịch ở trên được tách ra và lọc bằng phễu
Buchner ta thu được dung dịch aluminat natri trong.
Cho dung dịch aluminat natri trong suốt vào nồi đun cách thủy. Khi nhiệt độ đạt tới khoảng 70 ÷ 80oC cho máy khuấy vào hoạt động và nhỏ dung dịch
H2SO4 25% vào. Nhỏ từ từ khi pH đạt 8 ÷9 thì ngừng axit hóa và đồng thời khống chế nhiệt độ trong khoảng 70 ÷ 80oC để quá trình tạo tinh thể Boehmit tốt hơn. Máy khuấy phải hoạt động liên tục trong suốt quá trình phản ứng nhằm tăng khả năng tiếp xúc của các chất tham gia phản ứng và loại bỏ quá trình polyme hóa nhôm hydroxit mới hình thành. Sau khi kết thúc phản ứng để máy khuấy hoạt động thêm 15 phút nữa. Khi ngừng khuấy thì tiếp tục để già hóa sản phẩm tạo thành trong bình phản ứng ở 70 ÷ 80oC trong 2 giờ.
Phản ứng giai đoạn này là:
2NaAlO2 + H2SO4 = 2AlO(OH) + Na2SO4
Bước 3: Lọc, rửa, sấy sản phẩm:
Dung dịch sau khi già hóa được đem đi lọc và rửa bằng nước cất nóng. Rửa cho đến khi nào thử bằng dung dịch BaCl2 mà không còn xuất hiện kết tủa
BaSO4 nữa thì được. Tinh thể Boehmit cho vào đĩa cắt nhỏ từng miếng và sấy khô ở 120oC trong 5 giờ để thoát nước hấp phụ vật lý. Boehmit thu được nhẹ, trắng, xốp. Sản phẩm sau đó được nghiền nhỏ ta thu được bột nhôm hydroxit dạng Boehmit màu trắng.
II.1.2.2. Điều chế γ-Al2O3 từ Boehmit
Cho Boehmit vào chén nung và đưa vào lò nung. Quá trình nung tiến hành ở 230oC trong 3 giờ rồi tiếp tục nung ở 500oC trong 3 giờ với tốc độ tăng nhiệt độ là 5 độ/phút để loại nước hóa học, thực hiện quá trình chuyển pha tạo γ- Al2O3. Sau quá trình nung ta thu được sản phẩm γ-Al2O3 dạng bột trắng.
II.1.2.3. Phương pháp điều chế xúc tác SO42- / γ-Al2O3 và PO43- / γ-Al2O3
Nguyên tắc: Điều chế xúc tác bằng phương pháp ngâm tẩm. Ta có thể điều chế theo các bước sau:
- Ngâm tẩm γ-Al2O3 với axit H2SO4 1M; H3PO4 1M ở nhiệt độ phòng rồi để mất nước tự nhiên.
- Đóng viên rồi sấy khô ở nhiệt độ 105oC trong 4 giờ.