* Mô tả quá trình tổng hợp biodiesel: Đầu tiên tiến hành hoạt hóa xúc tác bằng cách thổi khí và gia nhiệt ống phản ứng lên 400oC trong 1 đến 3 giờ. Nhiên liệu dầu và metanol được bơm vào ống phản ứng với tỷ lệ mol metanol/dầu 4/1. Nhiệt độ của phản ứng được tiến hành trong khoảng từ 200 ÷ 300oC. Với lượng xúc tác rắn là 4 gam. Thời gian lưu sản phẩm khoảng 1 phút. Sản phẩm sau khi ra khỏi ống phản ứng nhỏ giọt xuống bình chứa sản phẩm. Trong quá trình phản ứng nhiệt độ được ổn định bằng thiết bị ổn định nhiệt. Tiến hành phản ứng với nhiệt độ khác nhau trong 1 giờ. Sản phẩm thu được để yên trong 3 giờ thì sẽ lắng xuống và phân làm 3 lớp, lớp trên cùng là metyl este (biodiesel), lớp ở giữa
là các axit tự do màu trắng bạc, lớp cuối cùng là dầu chưa phản ứng có màu nâu. * Quá trình tách và tinh chế sản phẩm
Hỗn hợp sau phản ứng được đưa sang phễu chiết 500ml, để hỗn hợp phản ứng lắng khoảng 8 – 12 giờ. Lúc này hỗn hợp phản ứng tách thành hai pha: pha
nhẹ chủ yếu là các metyl este, có lẫn một ít metanol dư, một ít glyxerin; pha nặng ở dưới chủ yếu là glyxerin và hỗn hợp dầu chưa phản ứng. Chiết lấy phần dầu chưa phản ứng còn pha giàu metyl este ở trên tiếp tục tiến hành rửa metanol dư để thu được metyl este.
Quá trình rửa metyl este để loại bỏ metanol dư, glyxerin như sau: Tiến hành rửa metyl este trong phiễu chiết bằng dung dịch nước muối nóng 10% để hòa tan hết tạp chất và tách chúng ra khỏi biodiesel. Sau khi rửa bằng nước muối nóng, tiến hành rửa tiếp bằng nước cất nóng để loại bỏ hết ion Cl-, khi đo độ pH của sản phẩm là 7 và được thử bằng giấy thử độ pH.
Để tăng khả năng hòa tan các tạp chất vào trong nước rửa ta có thể tiến hành khuấy trộn với tốc độ vừa phải. Một điều cần phải chú ý đó là nhiệt độcủa nước rửa. Nhiệt độ của nước rửa đóng vai trò quan trọng trong quá trỉnh rửa. Nếu rửa ở nhiệt độ thấp hơn 30oC thì rất dễ dẫn đến hiện tượng tạo nhũ tương trong dầu làm hỗn hợp khó tách theo phương pháp thông thường. Muốn tránh hiện tượng tạo nhũ thì phải nâng nhiệt độ nước rửa lên. Khi nâng nhiệt độ nước rửa thì hệ nhũ tương bị phá và dầu tách thành 2 pha riêng biệt.
Sản phẩm sau khi rửa để loại bỏ metanol dư và các tạp chất khác được cho vào cốc thủy tinh dung tích 500 ml và tiến hành đuổi nước bằng cách sấy ở
100oC. Sau đó đem hấp phụ nước còn lẫn trong phần metyl este bằng CaCl2 với thời gian hấp phụ là 2 giờ.