Phương pháp sắc kí khí

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ CHẤT XÚC TÁC SUPERAXIT RẮN CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL TỪ DẦU HẠT JATROPHA CURCAS (Trang 68 - 70)

Phương pháp này dùng để xác định thành phần các metyleste có trong sản phẩm.

Nguyên tắc: Khi dùng dòng khí mang đưa một hỗn hợp các chất đi qua một chất hấp phụ, do tác dụng của dòng khí mang đó, các chất trong hỗn hợp sẽ chuyển động với vận tốc khác nhau, tùy thuộc vào ái lực của chất hấp phụ với chất phân tích hay tùy thuộc vào ái lực của chất phân tích được đặc trưng bằng thông số thời gian lưu. Trong cùng một chế độ sắc kí thì các chất khác nhau sẽ có thời gian lưu khác nhau. Chất nào bị hấp phụ mạnh nghĩa là khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phân tích lớn thì thời gian lưu dài và ngược lại chất nào bị hấp phụ yếu thì sẽ có thời gian lưu ngắn. Người ta cũng có thể đưa chất chuẩn vào mẫu phân tích và ghi lại các pic chuẩn để so sánh với các chất trong mẫu phân tích.

Trong phân tích định tính, người ta tiến hành so sánh các kết quả thu được với các bảng số liệu trong sổ tay hoặc so sánh với thời gian lưu của mẫu chuẩn được thực hiện trong cùng một điều kiện.

Trong phân tích định lượng, người ta tiến hành định lượng mỗi chất dựa

tích pic của các chất đó do các thông số này về nguyên tắc tỷ lệ với nồng độ chúng trong hỗn hợp phân tích.

II.5.7. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR)

Phổ hấp thụ hồng ngoại là một phương pháp xác định nhanh và khá chính xác cấu trúc sản phẩm. Phương pháp này dựa trên nguyên tắc khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại (400-4000 cm-1) qua

chất cần phân tích thì một phần năng lượng của tia sáng bị hấp thụ và giảm cường độ tia tới. Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert- Beer.

D = lg(I0/I) = K.C.d

Trong đó:

- D: Mật độ quang

- I0,I: Cường độ ánh sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích

- C: Nồng độ chất phân tích, mol/lượng

- d: Độ dày của mẫu, cm

- k: Hệ số hấp thụ

Phân tử hấp thụ năng lượng sẽ thực hiện các dao động (xê dịch các hạt nhân nguyên tử xung quanh vị trí cân bằng) làm giảm độ dài liên kết và các góc hóa trị thay đổi một cách tuần hoàn. Đường cong biểu thị sự phụ thuộc của độ truyền quang vào bước sóng là phổ hồng ngoại của mẫu phân tích. Mỗi nhóm

chức hoặc liên kết có một tần số đặc trưng bằng các pic trên phổ hồng ngoại. Như vậy căn cứ vào các tần số đặc trưng này có thể xác định được liên kết giữa các nguyên tử hoặc nhóm nguyên tử, từ đó xác định được cấu trúc đặc trưng của chất cần phân tích.

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ CHẤT XÚC TÁC SUPERAXIT RẮN CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL TỪ DẦU HẠT JATROPHA CURCAS (Trang 68 - 70)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(108 trang)