CHƯƠNG 1 : NGHIÊN CỨU LÝ THUYẾT
1.7 Các thiết bị phân tích lý hóa[2]
1.7.1 Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM
Kính hiển vi điện tử truyền qua- Transmission Electron Microscopy (TEM)- là một công cụ rất mạnh trong việc nghiên cứu cấu trúc ở cấp độ nano. Nó cho phép quan sát chính xác cấu trúc nano với độ phân giải lên đến 0.2mm. Do đó, phương pháp này ngày càng được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu vật liệu nano. Nguyên tắc của phương pháp hiển vi điện tử truyền qua: trong phương pháp này, hình ảnh thu được chính là do sự tán xạ của chùm electron xuyên qua mẫu. Công dụng chủ yếu của thiết bị này là để xác định một cách chính xác kích thước của hạt nano mà cụ thể đây là hạt chitosan gắn PEG. Dựa vào ảnh chụp các phần tử hạt bằng kính hiển vi điện tử truyền qua chúng ta xác định được kích thước và hình dạng của hạt nano tạo thành.
1.7.2 Thiết bị đo phổ truyền qua UV-Vis
Phương pháp này dùng để xác định độ tinh khiết của một hợp chất, nhận biết cấu trúc, phân tích hỗn hợp xác định khối lượng phân tử, dự đoán kích thước phân tử khi tiến hành đo phổ của các mẫu thì mỗi mẫu sẽ cho ra một dạng phổ có chiều cao đỉnh phổ xác định và đặc trưng cho dạng hỗn hợp chất đó. Do vậy, khi đo phổ hấp thu của dung dịch insulin, ta sẽ thu được dạng phổ có đỉnh với chiều cao tương ứng với bước sóng khoảng 276 nm. Từ kết quả đó, ta xác định được sơ bộ rằng dung dịch ta thu được có chứa insulin với các chiều cao đỉnh phổ khác nhau tùy vào nồng độ insulin.
Hình 1.14: Máy TEM JEM 1010
Luận Văn Thạc Sĩ 21 CBHD: PGS.TS Đặng Mậu Chiến 1.7.3 Máy đo phổ hồng ngoại(IR)
Các mẫu thí nghiệm trong luận văn được đo bằng máy Tensor TM 37 của hãng Burker tại phòng thí nghiệm Công nghệ Nano- ĐHQG TP.HCM.
Phổ hồng ngoại dùng để xác định cấu trúc phân tử của phân tử nghiên cứu dựa vào các tần số đặc trưng trên phổ đồ của các nhóm chức trong phân tử. Khi chiếu bức xạ hồng ngoại vào phân tử chất nghiên cứu, trong bản thân các phân tử luôn có trạng thái dao động phân tử.
Đối với phân tử hai nguyên tử chuyển động dao động duy nhất là chuyển động co dãn một cách tuần hoàn của liên kết giữa hai phân tử A-B. Loại dao động trên gọi là dao động hóa trị.
a) dao động hoá trị b) dao động biến dạng
Đối với những phân tử có số nguyên tử lớn hơn hai,trạng thái dao động của phân tử phức tạp hơn nhiều.Trong các phân tử này, ngoài các dao động hóa trị như phân tử hai nguyên tử, ta còn gặp các dao động biến hình (hay dao động biến dạng).
Hình 1.16: Máy đo phổ IR Tensor TM 37
Với phân tử có N nguyên tử có 3N-6 dao động chuẩn (phân tử thẳng hàng có 3N-5), mỗi dao động chuẩn ứng với một tần số dao động cơ bản.
Phương trình của sự hấp thụ bức xạ điện từ là phương trình Lambert-Beer: A=lg(1/T)=lg(I0/It)=ɛ.l.C
Trong đó:
A:mật độ quang; T-phần trăm ánh sáng truyền qua;I0-cường độ ánh sáng chiếu vào; It- cường độ ánh sáng truyền qua; ɛ-hệ số hấp thu phân tử; C- nồng độ(mol/l); l- chiều dài cuvet(m).
Từ các số liệu của dao động phổ, người ta có thể đi đến một số đặc trưng về cấu trúc phân tử. Dựa vào tần số (hoặc số sóng) đặc trưng của các nhóm chức người ta suy ra cấu trúc phân tử của chất cần nghiên cứu.
1.7.4 Máy phân tích kích thước hạt (particle size analysis)
Kích thước các hạt rắn trong dung dịch dung dịch được xác định bằng máy phân tích kích thước hạt LB 550 của hãng Horiba tại PTN Công Nghệ Nano.
Luận Văn Thạc Sĩ 23 CBHD: PGS.TS Đặng Mậu Chiến