1. Xác định độ ẩm nhanh theo phương pháp sấy khô ở 105oC đến trọng lượng
không đổi -TCVN 4326-2001.
2. Xác định độ axit của tinh bột theo phương pháp trung hòa.
3. Xác định hàm lượng xơ theo TCVN 4998 – 98 (ISO 6541-1981). Phương
pháp Schaven cải tiến.
4. Xác định hàm lượng tro theo ISI 02 – 1e của Viện Tinh bột Quốc tế (ISO 2171 – 1993).
Cân 1 – 2g mẫu, cho vào chén nung. Sau đó đem đốt trên bếp điện cho đến khi mẫu cháy hết, không còn khói thì gắp vào lò nung, nung ở nhiệt độ
500 – 550oC trong 3 giờ (tính từ khi cho mẫu vào lò). Sau 3 giờ nung tắt lò, để nguội khoảng 2 ÷ 3 giờ thì đem cân.
% Tro = × 100%
Trong đó:
P(c+m)skhối lượng cốc và mẫu sau khi nung (g).
Pckhối lượng chén nung.
Pmkhối lượng mẫu.
5. Xác định hàm lượng tạp chất theo ISI 21 – 1e (Theo Viện Tinh bột Quốc tế)
P(c+m)s – Pc
6. Xác định hàm lượng cacbonyl(CHO):
Hàm lượng cacbonyl được xác định theo phương pháp chuẩn độ của Smith (1967)
Cách tiến hành như sau:
- Cân chính xác 4g tinh bột cho vào bình tam giác 500ml. - Thêm 100 ml nước cất.
- Hồ hóa dịch tinh bột trong bình nước sôi trong 20 phút, sau đó làm
mát đến 40oC.
- Điều chỉnh pH về 3,2 bằng HCl 0,1N. Sau đó cho 15ml hydroxylamine. - Mẫu giữ trong 4 giờ ở 40oC. Thỉnh thoảng khuấy nhẹ.
- Lượng hydroxylamine dư được chuẩn bằng HCl 0,1N tới pH bằng 3,2.
Mẫu trắng chứa tinh bột nguyên liệu được tiến hành song song.
- Dung dịch hydroxylamine hydrochlorite được chuẩn bị như sau: Đầu tiên
hòa tan 25g hydroxylamine hydrochloride trong 100ml NaOH 0,5N. Sau đó định mức đến 500ml bằng nước cất.
- Hàm lượng carbonyl được tính theo công thức sau:
X: Hàm lượng carbonyl (%)
V1: Lượng dung dịch chuẩn hết trong mẫu trắng (ml)
V2: Lượng dung dịch chuẩn hết trong mẫu thí nghiệm (ml)
N : Nồng độ đương lượng axit (N = 0,1) m: Khối lượng mẫu phân tích (g)
7. Phương pháp phân tích nhóm cacboxyl (COOH):
Hàm lượng nhóm cacboxyl trong tinh bột được xác định theo phương pháp cải tiến của Chattopadhyay và các cộng sự (1997).
- Cách tiến hành:
- Cân 2g tinh bột, hòa tan trong 200ml HCl 0,1N.
(V1 - V2)×N×0,028×100 m
- Phần tinh bột được khuấy liên tục bằng máy khuấy từ trong 30 phút. Sau đó đem đi lọc trong phễu lọc thủy tinh, thêm 400ml nước cất để rửa.
- Bánh tinh bột (phần tinh bột giữ lại) được chuyển vào cốc đong 500ml và thêm 300ml nước cất.
- Đun sôi trong 15 phút để hồ hóa, thêm nước cất cho vừa đủ 450 ml.
- Chuẩn bằng NaOH 0,01N đến pH = 8,3.
Mẫu trắng chứa tinh bột nguyên liệu được làm tương tự.
- Hàm lượng carboxyl được tính theo công thức
Y: Hàm lượng carboxyl (%)
V: Lượng dung dịch chuẩn hết trong mẫu thí nghiệm (ml)
v: Lượng dung dịch chuẩnhết trong mẫu trắng (ml)
a: Khối lượng mẫu lấy phân tích (g)
0,045 = trọng lượng phân tử của COOH/1000