1. Xác định vi ảnh của hạt tinh bột bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
SEM là thiết bị điện tử để quan sát những vật nhỏ không nhìn thấy bằng máy ghi hình ảnh phóng đại. Độ phóng đại của thiết bị lên tới 100 000 lần. Nguyên tắc của phương pháp này là khi cho một chùm tia electron chiếu sáng bề mặt mẫu vật, sự tương tác giữa chùm electron và mẫu vật được chuyển sang tín hiệu điện và được khuyếch đại lên rất nhiều lần. Sau đó tín hiệu về hình ảnh mẫu vật được chuyển đến máy quan sát thành các vết sáng tương ứng, được hiển thị trên máy quét hình ảnh. Phương pháp sử dụng SEM để xác định vi ảnh của các hạt như tinh bột khoai tây, ngô, sắn, khoai lang,
gạo,... đã được nhiều tác giả ngoài nước sử dụng như G.E.Moss [19], Lary
a Y =
E.Fitt và Eileen M. Snyder [17].
Để thu được hình ảnh rõ nét, mẫu tinh bột được mạ bằng một màng kim loại mỏng bằng vàng với điều kiện chân không cao trước khi đặt vào máy đo. Độ khuếch đại chọn là 1500x va 3000x.
2. Xác định kích thước và sự phân bố hạt tinh bột bằng phương pháp tán xạ laze
Kích thước các hạt vật liệu nói chung và hạt tinh bột nói riêng là một
thông số rất quan trọng ví nó ảnh hưởng đến tính chất vật lý và hóa học của
vật liệu. Có nhiều phương pháp đo kích thước hạt trong đó sử dụng hệ thống tán xạ laze là một phương pháp có nhiều ưu điểm so với các phương pháp cổ điển như sàng, rây, kết tủa, lọc...
Nguyên tắc đo như sau: Mẫu tinh bột được hòa tan trong nước với một
tỷ lệ nhất định cho vào buồng đựng mẫu. Nguồn sáng laze được phát ra, qua hệ thống lọc và đập vào các hạt mẫu. Năng lượng của nguồn sáng laze làm
cho các electron của hạt dịch chuyển từ lớp này sang lớp khác.Nhờ đó có thể
đo được góc quay điện tử và xác định được kích thước hạt nhờ một thiết bị dò tìm thích hợp. Sau đó, dữ liệu được tập hợp và được phân tích nhờ hệ thống có gắn với máy tính sử dụng phần mềm hóa học chuyên dụng. Một số mẫu chuẩn đã được nạp sẵn vào bộ vi xử lý để đối chiếu so sánh với mẫu đang xác định và cho ra những thông tin chính xác về mẫu tinh bột cần phân tích. Thông tin về kích thước hạt sẽ được đưa qua máy thu và qua hệ thống khuếch đại rồi in ra kết quả. Với phương pháp tán xạ laze, phạm vi sử dụng mẫu rộng, có thể xác định kích thước hạt trong khoảng từ 0,05μm đến 3500μm, mẫu đem xác định chỉ cần từ vài μl đến vài ml.
3. Xác định nhiệt độ hồ hoá của tinh bột nguyên liệu và tinh bột oxy hóa bằng phương pháp phân tích nhiệt vi sai
Phân tích nhiệt vi sai là một kỹ thuật nhằm đánh giá sự thay đổi về những tính chất vật lý khi mẫu được làm nóng hay làm mát ở một nhiệt độ
xác định. Dựa vào sự khác nhau về tính chất vật lý để nhận biết sự khác nhau về vi cấu trúc của các mẫu. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai hiện nay được sử dụng rất hiệu quả trong quá trình điều chỉnh chất lượng và đặc tính của nguyên liệu.
Xác định nhiệt độ hồ hoá của tinh bột bằng phân tích nhiệt vi sai, kỹ
thuật DSC (Differential Scanning Calorimeter) đã được Poonam Aggarwal và
David Dollimore áp dụng năm 1998 [22]. Nguyên tắc của phương pháp này là
dò tìm sự khác nhau về nhiệt độ giữa mẫu trắng là nước cất và tinh bột cần xác định trong quá trình nâng nhiệt từ 30oC đến trên 100oC ở môi trường xác định. Đường cong biểu diễn sự thay đổi nhiệt độ này gọi là đường cong của giản đồ DSC. Sự thay đổi trạng thái của tinh bột từ dạng dung dịch sang dạng hồ sẽ làm cho đường cong DSC có điểm uốn. Giá trị của điểm uốn được xác định rõ hơn trên đường cong DTA (Differential Thermal Analysis). Thí
nghiệm được tiến hành trên thiết bị SETARAM, dòng không khí được sử dụng có tốc độ 100ml/ phút. Chén đựng mẫu thí nghiệm và mẫu đối chứng
đều bằng bạch kim. Cân 1mg tinh bột trộn với 9 ml nước cất, cho vào chén
bạch kim rồi đưa vào máy cùng lúc với chén bạch kim thứ hai đựng mẫu trắng và tiến hành phân tích nhiệt. Nhiệt độ được nâng lên từ khoảng 30oC đến
100oC, tốc độ đốt nóng khoảng 10oC/phút. Nhiệt độ hồ hoá của tinh bột được xác định là khoảng cao nhất của đường cong DTA.