D. Điểm chảy phải từ 75 °c đến 78 °c (Phụ lục 6.7).
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
THUỐC TIÊM KANAMYCIN
Inịectio Kanamycỉni
Thuốc tiêm kanamvcin là dung dịch vô khuẩn của kanamycin sulfat trong nước, chế phẩm cỏ thể chửa chât đệm hoặc chất bào quản thích hợp.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lưọTTíg kanamycin, Cl8H3ổN40i[, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhàn.
Tính chất
Dung dịch trong, khơng màu hoặc hơi vàng nhạt.
Định tính
A. Phưong pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mịng: Silica gel G.
Dung mói khai tìiển: CloroỊorm - ơmoniac - methanol (2:1:1). Dung dịch thử: Hòa lỗng một thể tích dung dịch chế
phẩm với mcớc để được dung dịch có nơng độ kanamycin
sulfat khoảng 20 mg trong 1 ml.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch kanamycin sulfat chuẩn
nồng độ 20 mg trong 1 ml.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mòng 5 pl các dung dịch thừ, dung dịch đổi chiếu, Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm. Để khơ bản mỏng ngồi khơng khí. Phun dung dịch ninhydrin 0,2 % trong butanol bão hịa nước, sau đó sấy bản mỏng ờ 100 ° c trong 10 min. vết
chính trên sắc ký đồ cùa dung dịch thử và dung dịch chuẩn phải có màu tím nâu và có cùng giá trị Rf.
B. Dung dịch che phẩm cho phân ứng đặc trưng cùa ion sulfat (Phụ lục 8.1).
pH
Từ 4,5 đến 7,5 (Phụ lục 6.2).
Kanamycin B
Phương pháp sắc ký lớp mòng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Siỉicageỉ G, hoạt hóa bản mỏng ờ 110 °c trong
1 h và để nguội.
Dung môi khai triển: Dung dịch kaỉi dihydrophosphat 7,5 %. Dung dịch thử: Hịa lỗng một thể tích dung dịch chế
phâm với nước để được dung dịch có nồng độ kanamycin sulíat 30 mg trong 1 ml.
Dung dịch đối chiểu: Hòa tan 9 mg kanamycin sulíầt
chuẩn trong 10 m! nước.
Cách tiến hành:
Để bình sắc ký bão hịa dung mơi trong 18 h. Chấm riêng biệt lên bàn mỏng 1 pl mồi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đển khi dung môi đi được khoảng 12 cm. Đe khô bản mỏng ngồi khơng khí sau đó phun
dung dịch ninhydrin ỉ % trong butanoỉ. sấỵ bản mỏng ờ
110 ° c trong 10 min. Bất kỳ vét nào ngồi vết chính khơng được đậm hơn vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.