DƯỢC ĐIÊNVIỆT NAMV : trong cùng điều kiện như trên đến khi hút được tổng sổ hồn

Một phần của tài liệu VNRAS-8-DDVN5-TAP-1-CHUYEN-LUAN-HOA-DUOC-PHAN-HIK (Trang 63)

D. Điểm chảy phải từ 75 °c đến 78 °c (Phụ lục 6.7).

Dung dịch s phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

DƯỢC ĐIÊNVIỆT NAMV : trong cùng điều kiện như trên đến khi hút được tổng sổ hồn

trong cùng điều kiện như trên đến khi hút được tổng sổ hồn

dịch là 400 ml. Chuyển phàn còn lại trong ống đong vào cốc và bổc hơi đến khô trên cách thủy. Can thu được sau khi sẩy đến khối lượng không đổi ở 105 °c không được

quá 25 mg.

Tiểu phân mịn

Phân tản 5 g chế phẩm trong 250 ml nước bàng cách lẳc mạnh trong 2 min trong bình nón có nút mài, rót ngay vào ống đong thủy tinh có đường kính 5 cm, đong thời chuyển 20 ml hỗn dịch trên bằng pipet vào cốc thủy tinh và bốc hơi đén khô, sấy đến khối lượng không đổi ờ 105 °c. Phàn còn lại trong ống đong để yên trong 4 h ở 20 °c. Hút 20 ml hồn dịch bằng pipet ở vị trí dưới bề mặt chất lịng đúng 5 cm và không được làm đục, chuyển vào cốc thủy tinh và bốc hơi đến khô, sấy đến khối lượng không đổi ờ 105 °c. Khối lượng cắn của lần hút sau không được nhỏ hơn 70 % khối lượng cắn của lần hút trước.

Arsen

Không được quả 2 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Lấy 0,50 g chế phẩm, thêm 25 ml nước và tiến hành thử

theo phương pháp A.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4-8).

Đun nóng trên cách thủy 6,0 g chế phẩm trong 15 min dưới ống sinh hàn ngược với hỗn hợp gồm 70 mt nước và 10 ml acid hydrocloric (Tỉ), lọc. Thêm 0,5 ml acid niíric (77) vào 40 ml dịch lọc và bốc hơi đến khi được khối cắn nhão, sau đó thêm 20 ml nước, 2 g amoni c.ỉorid (77), 2 g amoni thiocyanat (77) và chiết 2 lần, mỗi lan với 10 ml hỗn hợp đồng thể tích aỉcoỉ isoam và eỉher (77). Thêm vào lớp nước 2 g acid citric (77) và nước vừa đủ 60 ml.

Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chỉ mẫu ỉ phần triệu Pb (77) đẻ chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Clorid

Không được quá 330 phần triệu (Phụ lục 9.4.5).

Đun sôi 1,0 g chế phẩm với 80 ml nước và 20 ml dung dịch

acìd nitric 2 M (77) dưới ống sinh hàn ngược trong 5 min, để nguội và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc tiến hành thử.

Mất khối lưựng do làm khô

Không được quá 1,5 % (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 105 °C).

Mất khối lượng đo nung

Không được quá 15,0 %.

Nung 1,0 g chế phẩm ờ 600 °c đen khối lượng không đồi.

Chất hịa tan

Đun sơi 2 g chế phẩm trong 100 ml dung dịch acid hydrocỉoric 0,2 M (77) dưới ống sinh hàn ngược trong 5 min, để nguội và lọc. Bốc hơi 50 mi dịch lọc đến khô. cắn thu được, sau khi nung ờ 600 °c trong 30 min, không được quá 10 mg.

Một phần của tài liệu VNRAS-8-DDVN5-TAP-1-CHUYEN-LUAN-HOA-DUOC-PHAN-HIK (Trang 63)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(72 trang)