5. Ý ngh ĩa khoa học và thực ti ễn của đề tài
2.5. TRÍCH LY CÁC LOẠI CAO
Bột TQM 1 kg, được nạp vào 2 chai thủy tinh 1000 mL, mỗi chai 500 g, tiến hành song song bằng cách thêm vào mỗi chai 500 mL dung môi methanol (MeOH), vặn chặt nắp, đặt lên máy lắc, lắc với chu kỳ 300 lần/phút trong thời gian 30 phút.
Hình 2.7. Máy lắc, sử dụng để trích li cao MeOH
Lấy chai chứa mẫu ra, để lắng cặn, lọc dịch chiết vào bình cô quay, cô quay chân không ở 40 oC đến khi đuổi hết dung môi. Lặp lại quá trình chiết, cô quay chân không thêm 7 lần với MeOH. Thu được cao MeOH.
Hình 2.8. Sơđồ trích ly các loại cao
Chuyển cao MeOH vào phễu chiết 1 lít, thêm khoảng 5ml nước, 200 mL n-hexan (H), lắc trên máy lắc 30 phút với tốc độ 270 vòng/ phút, lấy ra, để
yên cho tách lớp, lấy lớp H. Chiết lặp lại thêm 2 lần, mỗi lần 200 mL H, chuyển dịch chiết H vào bình cô quay, cô quay chân không ở 40 oC đến khi
đuổi hết dung môi. Thu được cao H.
Lớp dịch nước còn lại thêm 200 mL dung môi dichloromethane (DCM), lắc trên máy lắc 30 phút với tốc độ 270 vòng/ phút, lấy ra, để yên cho tách lớp, lấy lớp DCM. Chiết lặp lại thêm 2 lần, mỗi lần 200 mL dung môi DCM,
Cao chiết EA Dịch nước Cao chiết DCM Dịch nước
- Chiết với EA
- Lọc, cô quay thu hồi dung môi Cao chiết H
Cao MeOH thô
Dịch nước
- Hòa tan với nước cất - Chiết với H
- Lọc, cô quay thu hồi dung môi
- Chiết với DCM
- Lọc, cô quay thu hồi dung môi Mẫu bột TQM
(1 kg)
- Chiết với MeOH
chuyển dịch chiết DCM vào bình cô quay, cô quay chân không ở 40 oC đến khi đuổi hết dung môi. Thu được cao DCM .
Lớp dịch nước còn lại thêm 200 mL dung môi Ethyl acetate (EA), lắc trên máy lắc 30 phút với tốc độ 270 vòng/ phút, lấy ra, để yên cho tách lớp, lấy lớp EA. Chiết lặp lại thêm 2 lần, mỗi lần 200 mL dung môi EA, chuyển dịch chiết EA vào bình cô quay, cô quay chân không ở 40 oC đến khi đuổi hết dung môi. Thu được cao EA. (xem hình 2.8).