5. Ý ngh ĩa khoa học và thực ti ễn của đề tài
2.4.6. Phương pháp xác định hàm lượng kim loại Sn]
a. Nguyên tắc
Mẫu được vô cơ hoá bằng phương pháp khô, sau đó Sn được đo bằng AAS kỹ thuật lò graphit.
b. Hóa chất, hóa chất chuẩn
+ Nước cất sử dụng để thử nghiệm là nước cất hai lần hoặc nước cất có
độ tinh khiết tương đương.
+ HCl đậm đặc (12M, Merck). + HNO3đậm đặc (65%, Merck).
+ Dung dịch HNO3 0,1M: lấy 7,0 mL HNO3đậm đặc pha loãng đến 1 lít bằng nước cất.
+ Dung dịch KCl 10 mg K/mL: Hòa tan 1.91 g KCl và pha loãng 100 mL với nước cất.
+ Dung dịch HCl 1:1 (V:V) (tương đương dung dịch HCl 6M). - Hóa chất chuẩn
Dung dung dịch chuẩn Sn sử dụng để dựng đường chuẩn có nồng độ
100 mg/L, được pha trong HNO3 0,1N.
c. Thiết bị và dụng cụ
- Thiết bị
+ Cân phân tích 4 số lẻ. + Bếp điện.
+ Tủ hút khí độc.
+ Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với các kỹ thuật đo lò graphite. - Dụng cụ + Pipet thủy tinh 1, 2, 5, 10 mL. + Bình định mức thủy tinh 10, 25, 50, 100, 1000 mL. + Bình phá mẫu thủy tinh 250 mL. d. Cách tiến hành
- Cân khoảng 5 g (M) mẫu vào bình phá mẫu thủy tinh 250 mL.
- Thêm 30 mL HNO3 đậm đặc, lắc đều, đun nhẹ trên bếp điện được đặt trong tủ hút khí độc đến vừa khô. Lấy ra, thêm tiếp 25 mL HCl đậm đặc, đun
nhẹ đến khi thể tích trong bình còn khoảng 10 – 15 mL. Lấy ra, để nguội, chuyển toàn bộ dịch chiết vào bình định mức 100 mL (Vdm). Rửa bình phá mẫu thủy tinh bằng 2 lần mỗi lần 10 mL nước. Thêm 1ml dung dịch KCl 10 mg K/mL. Định mức đến vạch bằng nước cất.
- Mẫu được lọc qua giấy lọc, dịch lọc này dùng để đo trên máy AAS kỹ
thuật lò graphite.
đ. Xây dựng đường chuẩn, đo mẫu
Mẫu được tiến hành đo lần lượt từng kim loại trên máy AAS - kỹ thuật lò graphite.
- Xây dựng đường chuẩn
Tiến hành dựng đường chuẩn bằng cách pha loãng tự động bằng bộ tiêm mẫu tự động từ chuẩn 100 mg/L trên thiết bị với các nồng độ 10, 20, 40, 60, 80, 100 mg/L, thu được các giá trị mật độ quang, dựng đường chuẩn trên thiết bị.
- Đo mẫu: Mẫu được đo bằng cách cho vào các cốc đựng mẫu, đặt trên khay chứa mẫu, mẫu được đưa vào thiết bị thông qua bộ tiêm mẫu tự động, nồng độ trong mẫu sau khi axit hóa được tính toán trên phần mềm thiết bị là Cm (mg/L) .
e. Tính kết quả
Hàm lượng của Sn có trong mẫu X (mg/kg) được tính theo công thức: M 1000 V C X m dm ´ ´ = Trong đó:
ØCm: hàm lượng của Sn có trong mẫu đo được trên máy (mg/L);
ØVdm: thể tích định mức của mẫu (mL);
ØM: Khối lượng mẫu lấy để thử nghiệm (g).
Phương pháp này sử dụng để xác định hàm lượng kim loại Sn trong bột TQM.