5. Ý ngh ĩa khoa học và thực ti ễn của đề tài
2.4.3. Phương pháp xác định hàm lượng kim loại As, Sb
a. Nguyên tắc
Mẫu được vô cơ hoá bằng phương pháp khô sau đó được đo trên máy AAS - kỹ thuật đo hoá hơi.
b. Hóa chất, hóa chất chuẩn
- Hóa chất
+ Nước cất sử dụng để thử nghiệm là nước cất hai lần hoặc nước cất có
độ tinh khiết tương đương.
+ Dung dịch Mg(NO3)2 7,5%: hoà tan 7,5 g Mg(NO3)2 trong 100 mL nước cất.
+ Hỗn hợp KI 5% và axit Ascorbic 5%: Hòa tan 5 g KI và 5 g axit Ascorbic trong 100 mL nước cất. Bảo quản lạnh trong bình tối màu, thời gian 1 tuần.
+ Axit HCl 3M: Lấy 126 mL HCl (37%) pha thành 500 mL bằng nước cất. + Dung dịch NaOH 1%: hòa tan 10 g NaOH trong 1000 mL nước cất; + Dung dịch NaBH4 3% trong NaOH 1%: hòa tan 30 g NaBH4 trong 1000 mL dung dịch NaOH 1%;
- Hóa chất chuẩn
+ Dung dịch chuẩn As 100 µg/L: lấy 1 mL dung dịch chuẩn As 10 mg/L, vào bình định mức 100 mL, thêm 20 mL dung dịch hỗn hợp KI 5% và axit
Ascorbic 5%. Đun nóng bằng bếp cách thủy ở 50 0C trong 15 phút, để nguội và định mức 100 mL bằng dung dịch HCl 3M.
+ Dung dịch chuẩn Sb 100 µg/L: lấy 1 mL dung dịch chuẩn As 10 mg/L vào bình định mức 100 mL, thêm và định mức 100 mL bằng dung dịch HCl 3M.
c. Thiết bị và dụng cụ
- Thiết bị
+ Cân phân tích 4 số lẻ. + Lò nung.
+ Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với các kỹ thuật đo hóa hơi và các phụ kiện.
Hình 2.5. Máy AAS sử dụng để xác định hàm lượng kim loại
- Dụng cụ + Pipet thủy tinh 1, 2, 5, 10 mL. + Bình định mức thủy tinh 10, 25, 50, 100, 1000 mL. + Chén nung. d. Cách tiến hành - Cân 5 g mẫu (chính xác đến 0,001 g), (M), thấm ướt mẫu bằng 5 mL Mg(NO3)2 7,5%, sấy khô, đốt trên bếp điện đến khi than hóa, đặt vào lò nung
nâng nhiệt từ từ đến 450 0C (tốc độ nâng nhiệt 500C/h) đến khi tro hóa hoàn toàn.
- Hòa tan tro và định mức 25 mL (Vdm) bằng HCl 3M. Dung dịch này
được dùng đểđo trên máy AAS - kỹ thuật đo hoá hơi.
đ. Xây dựng đường chuẩn, đo mẫu
- Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn As (Sb)
Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn As (Sb) các điểm chuẩn có hàm lượng 20, 40, 60, 80, 100 ng: Hút 1mL dung dịch HCl 1:1 vào từng bình phản ứng, thêm lần lượt 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mL dung dịch chuẩn As (Sb) 100 mg/L.
- Xây dựng đường chuẩn
+ As: Thêm 0,5 mL dung dịch hỗn hợp (KI + ascorbic acid) 5% vào các bình phản ứng chứa các điểm chuẩn, để yên 15 phút, gắn vào bộ hóa hơi trên thiết bị và tiến hành đo.
+ Sb: Đo lần lượt các điểm chuẩn đã được chuẩn bị trong ống phản ứng, trên thiết bị.
+ Từ dữ liệu giá trị mật độ quang và hàm lượng các điểm chuẩn, phần mềm thiết bị sẽ dựng được đường chuẩn.
- Đo mẫu
+ As: Lấy Vh mL dung dịch mẫu (đã được xử lý tại Mục d) cho vào ống phản ứng, thêm 0,5 mL dung dịch hỗn hợp (KI + ascorbic acid) 5%, để yên 15 phút và tiến hành đo trên thiết bị.
+ Sb: Lấy Vh mL dung dịch mẫu (đã được xử lý tại Mục d) cho vào ống phản ứng, tiến hành đo trên thiết bị.
+ Từ giá trị mật độ quang thu được từ mẫu thử, phần mềm thiết bị sẽ tính
được hàm lượng As trong Vh mL mẫu đem đo là Cm (ng).
e. Tính kết quả
M V 1000 V C X h dm m ´ ´ ´ = Trong đó:
ØCm: hàm lượng của As (Sb) có trong mẫu đo được trên máy (ng);
ØVdm: thể tích định mức của mẫu (mL);
ØVh: thể tích mẫu lấy đểđo trên thiết bị (mL);
ØM: Khối lượng mẫu lấy để thử nghiệm (g).
Phương pháp này sử dụng để xác định hàm lượng kim loại As, Sb trong bột TQM.