5. Ý ngh ĩa khoa học và thực ti ễn của đề tài
2.4.4. Phương pháp xác định hàm lượng kim loại Hg
a. Nguyên tắc
Mẫu được vô cơ hoá bằng lò vi sóng, sau đó đo trên máy AAS - kỹ thuật hoá hơi lạnh.
b. Hóa chất, hóa chất chuẩn
- Hóa chất
+ Nước cất sử dụng để thử nghiệm là nước cất hai lần hoặc nước cất có
độ tinh khiết tương đương.
+ Axit HNO3 (65%), của hãng Merck hoặc tương đương.
+ Dung dịch HNO3 16%: pha loãng 23 mL HNO3 đậm đặc thành 100 mL với nước cất trong bình định mức 100 mL;
+ H2O2 (30%), của hãng Merck hoặc tương đương.
+ Axit HNO3 0,1M: Lấy 7 mL HNO3 (65%) pha thành 1 lít bằng nước cất. + Dung dịch NaOH 1%: hòa tan 10 g NaOH trong 1000 mL nước cất; + Dung dịch NaBH4 3% trong NaOH 1%: hòa tan 30 g NaBH4 trong 1000 mL dung dịch NaOH 1%;
Dung dung dịch chuẩn Hg sử dụng để dựng đường chuẩn có nồng độ
100 mg/L, được pha trong HNO3 0,1M.
c. Thiết bị và dụng cụ
- Thiết bị
+ Cân phân tích 4 số lẻ. + Lò phá mẫu bằng vi sóng. + Tủ hút khí độc.
+ Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với các kỹ thuật đo hóa hơi và các phụ kiện.
- Dụng cụ
+ Pipet thủy tinh 1, 2, 5, 10 mL.
+ Bình định mức thủy tinh 10, 25, 50, 100, 1000 mL.
d. Cách tiến hành
- Cân khoảng 0,5 g (M) mẫu vào ống phá vô cơ hóa mẫu.
- Thêm vào ống mẫu 5 mL axít HNO3 đậm đặc, 2 mL H2O2 30%, lắc đều mẫu.
- Lắp ống mẫu vào roto lò vi sóng (vị trí các ống mẫu phải đối xứng, đưa lỗ thoát hơi ra ngoài, miếng đệm an toàn và nắp phải khô ráo).
- Khởi động cho vi sóng hoạt động theo chương trình cài đặt sẵn.
- Khi kết thúc chương trình phá vô cơ hóa mẫu, phải làm nguội trước khi mởống phá vô cơ hóa mẫu.
- Chuyển mẫu trong ống sau khi phá xong vào bình định mức 25 mL (Vdm), định mức bằng dung dịch HNO3 0,1M. Lắc đều, lọc nếu có cặn lơ lửng. Dung dịch này được dùng đểđo trên máy AAS - kỹ thuật hóa hơi lạnh.
đ. Xây dựng đường chuẩn, đo mẫu
- Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn
60, 80, 100 ng: Hút 1 mL dung dịch HNO3 15% vào từng bình phản ứng, thêm lần lượt 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mL dung dịch chuẩn Hg 100 mg/L.
- Xây dựng đường chuẩn
+ Đo lần lượt các điểm chuẩn đã được chuẩn bị trong ống phản ứng, trên thiết bị.
+ Từ dữ liệu giá trị mật độ quang và hàm lượng các điểm chuẩn, phần mềm thiết bị sẽ dựng được đường chuẩn.
- Đo mẫu
+ Lấy Vh mL dung dịch mẫu (đã được xử lý tại Mục d) cho vào ống phản
ứng, thêm 1 mL dung dịch HNO3 15%, gắn vào bộ hóa hơi trên thiết bị và tiến hành đo.
+ Từ giá trị mật độ quang thu được từ mẫu thử, phần mềm thiết bị sẽ tính
được hàm lượng Hg trong Vh mL mẫu đem đo là Cm (ng).
e. Tính kết quả
Hàm lượng của Hg có trong mẫu X (mg/kg) được tính theo công thức: M V 1000 V C X h dm m ´ ´ ´ = Trong đó:
ØCm: hàm lượng của Hg có trong mẫu đo được trên máy (ng);
ØVdm: thể tích định mức của mẫu (mL);
ØVh: thể tích mẫu lấy đểđo trên thiết bị (mL);
ØM: Khối lượng mẫu lấy để thử nghiệm (g).
Phương pháp này sử dụng để xác định hàm lượng kim loại Hg trong bột TQM.