5. Ý ngh ĩa khoa học và thực ti ễn của đề tài
2.4.5. Phương pháp xác định hàm lượng kim loại Cu, Zn, Pb, Cd
a. Nguyên tắc
Mẫu được vô cơ hoá bằng phương pháp khô, sau đó đo bằng AAS kỹ
b. Hóa chất, hóa chất chuẩn
- Hóa chất
+ Nước cất sử dụng để thử nghiệm là nước cất hai lần hoặc nước cất có
độ tinh khiết tương đương.
+ Dung dịch HCl 1:1 (V:V) (tương đương dung dịch HCl 6M). + HNO3đậm đặc (65%, Merck).
+ Dung dịch HNO3 0,1M: lấy 7,0 mL HNO3 đậm đặc pha loãng đến 1 lít bằng nước cất.
+ Dung dịch HCl 1:1 (V:V) (tương đương dung dịch HCl 6M). + H2O2 30% (Merck).
+ Dung dịch bổ chính nền NH4H2PO4 10 g/L: hòa tan 1,0 g NH4H2PO4 trong 100 mL nước cất.
- Hóa chất chuẩn
+ Các dung dung dịch chuẩn Cu, Zn sử dụng để dựng đường chuẩn có nồng độ: 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/L, được pha trong HNO3 0,1N.
+ Dung dung dịch chuẩn Pb sử dụng để dựng đường chuẩn có nồng độ
100 mg/L, được pha trong HNO3 0,1N.
+ Dung dung dịch chuẩn Cd sử dụng để dựng đường chuẩn có nồng độ
10 mg/L, được pha trong HNO3 0,1N.
c. Thiết bị và dụng cụ
- Thiết bị
+ Cân phân tích 4 số lẻ. + Lò nung.
+ Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với các kỹ thuật đo ngọn lửa và lò graphite.
- Dụng cụ
+ Bình định mức thủy tinh 10, 25, 50, 100, 1000 mL. + Chén nung.
d. Cách tiến hành
- Cân khoảng 5 g (M) mẫu vào chén nung.
- Đặt chén mẫu vào lò nung ở nhiệt độ < 100 oC, nâng từ từ nhiệt độ đến 450 oC (tốc độ nâng nhiệt 50 0C/h), giữở nhiệt độ này trong khoảng từ 6 - 8 giờ.
- Lấy chén nung ra khỏi lò nung, làm nguội đến nhiệt độ phòng, nếu tro chưa trắng thì thêm vào mẫu 1 - 2 mL dung dịch HNO3 0,1M, đun trên bếp
điện đến khô, hết axit, đưa vào lò nung, tiếp tục nung đến tro trắng.
- Tẩm ướt mẫu bằng vài giọt nước cất, thêm 5 mL dung dịch HCl 1:1, cô cạn cho hết acid trên bếp điện, hoà tan cặn bằng 15 mL HNO3 0,1M, chuyển mẫu vào bình định mức 25 mL (Vdm), định mức đến vạch bằng dung dịch axit HNO3 0,1M. Dung dịch này dùng đểđo trên máy AAS.
đ. Xây dựng đường chuẩn, đo mẫu
Mẫu được tiến hành đo lần lượt từng kim loại trên máy AAS - Kỹ thuật ngọn lửa với kim loại Cu, Zn, kỹ thuật lò graphite với kim loại Pb, Cd.
- Xây dựng đường chuẩn
+ Cu, Zn: Tiến hành dựng đường chuẩn bằng cách đo các điểm chuẩn 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/L, thu được các giá trị mật độ quang, dựng
đường chuẩn trên thiết bị.
+ Pb: Tiến hành dựng đường chuẩn bằng cách pha loãng tự động bằng bộ tiêm mẫu tự động từ chuẩn 100 mg/L trên thiết bị với các nồng độ 10, 20, 40, 60, 80, 100 mg/L, thu được các giá trị mật độ quang, dựng đường chuẩn trên thiết bị.
+ Cd: Tiến hành dựng đường chuẩn bằng cách pha loãng tự động bằng bộ tiêm mẫu tự động từ chuẩn 10 mg/L trên thiết bị với các nồng độ 2, 4, 6, 8
- Đo mẫu
+ Mẫu đo Cu, Zn được đo trực tiếp bằng kỹ thuật ngọn lửa, nồng độ
trong mẫu sau khi axit hóa được tính toán trên phần mềm thiết bị có nồng độ
là Cm (mg/L).
+ Mẫu đo Pb, Cd được đo bằng cách cho vào các cốc đựng mẫu, đặt trên khay chứa mẫu, mẫu được đưa vào thiết bị thông qua bộ tiêm mẫu tự động, nồng độ trong mẫu sau khi axit hóa được tính toán trên phần mềm thiết bị là Cm (mg/L).
e. Tính kết quả
- Hàm lượng của Cu, Zn có trong mẫu X (mg/kg) được tính theo công thức: M
V C
X = m ´ dm
- Hàm lượng của Pb, Cd có trong mẫu X (mg/kg) được tính theo công thức: M 1000 V C X m dm ´ ´ = Trong đó:
ØCm: hàm lượng của Cu, Zn (mg/L), Cd, Pb (mg/L) có trong mẫu đo
được trên máy;
ØVdm: thể tích định mức của mẫu (mL);
ØM: Khối lượng mẫu lấy để thử nghiệm (g).
Phương pháp này sử dụng để xác định hàm lượng kim loại Cu, Zn, Cd, Pb trong bột TQM.