a. Kết quả khảo sát thời gian, tỉ lệ R/L trong quá trình chiết tách:
Điều kiện tiến hành: Bột cơm quả Muồng hoàng yến:10 gam, thể tích EtOAc thay đổilần lượt là: 100, 125, 150, 175, 200ml, thời gian chiết soxhlet:
6, 8, 10,12 h. Cất loại dung môi thu được cao chiết. Các kết quả thu được trình bày trên bảng 3.10.
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của thời gian ngâm chiết và thể tích EtOAc đến khối lượng cao chiết
Thế tích
EtOAc (ml) 100 125 150 175 200
Thời gian chiết (giờ)
Khối lượng cao chiết (gam)
0.203 0.362 0.432 0.404 0.493 6 0.315 0.406 0.487 0.518 0.513 8 0.400 0.445 0.536 0.542 0.554 10 0.405 0.519 0.602 0.603 0.611 12 @ Nhận xét:
Qua bảng 3.10 ta thấy, khi thể tích dung môi tăng và thời gian khảo sát tăng thì khối lượng cao chiết cũng tăng dần. Ở tỉ lệ 10g mẫu cơm quả Muồng Hoàng Yến/ 150 ml dung môi EtOAc trong thời gian 12 giờ, khối lượng cao chiết thu được là 0.602g cao hơn khối lượng cao chiết ở tỉ lệ 10g mẫu/ 125ml là 0.519g và nhỏ hơn so với khối lượng cắn ở tỉ lệ 10g mẫu/ 175ml là 0.603g nhưng không đáng kể, đồng thời cũng cao hơn hẳn so với chiết cùng tỉ lệ R/L trong thời gian 10 giờ là 0.536g. Ở những thể tích dung môi lớn hơn nhưng khối lượng cao chiết tăng không đáng kể vì không thể hòa tan thêm các chất trong cơm quả Muồng Hoàng Yến. Vậy tỉ lệ R/L thích hợp để chiết cơm quả
Muồng Hoàng Yến là 10g mẫu / 150ml dung môi EtOAc trong thời gian 12 giờ.
b. Thành phần hóa học trong dịch chiết EtOAc:
Phổ GC-MS của dịch chiết EtOAc từ cơm quả Muồng hoàng yến được thể hiện ở hình 3.4. Kết quả xác định thành phần hóa học trong dịch chiết được tổng hợp ở bảng 3.11
Bảng 3.11. Thành phần hóa học trong dịch chiết EtOAc bằng phương pháp chiết song song
STT RT Area % Name Formula 1 8.096 10.93 4H-pyran-4-one,2,3- dihydro-3,5- dihydroxy-6-methyl (C6H8O4) 2 9,846 25,42 2- Furancarboxaldehyde, 5-methyl- (C6H6O2) 3 13.818 0.41 Caryophyllene (C15H24) 4 27.195 4.63 n-hexadecanoic acid (C16H32O2) 5 31.222 1.69 9- hexadecenoic acid (C16H30O2) 43.386 2.82 β-sitosterol (C29H50O) @ Nhận xét:
6 cấu tử trong dịch chiết EtOAc từ cơm quả Muồng hoàng yến. Thành phần hóa học trong dịch chiết chủ yếu là những cấu tử phân cực trung bình và yếu, các hợp chất terpene, acid béo, dẫn xuất của phenol và phytosterol.
Hợp chất có hàm lượng cao nhất là 2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl- chiếm 25, 42%. Các cấu tử có hàm lượng cao tiếp theo là 4H-pyran-4- one,2,3-dihydro 3,5- chiếm 10.93 % và β-sitosterol 2,82%. Hợp chất n- hexadecanoic acid chiếm 4.63%, 9- hexadecanoic acid chiếm 1,69 %. Còn lại là hợp chất terpene có hàm lượng rất thấp 0.41%. Hầu như các chất có trong dịch chiết đã được xác định trong hai dung môi petroleum ether và choloform.