6. Cấu trúc của luận văn
2.2.2. Khảo sát các yếu tố chiết tanin từ vỏ cây keo lá tràm
Dựa vào lượng tanin chiết ra theo các yếu tố khảo sát mà lựa chọn ra đâu là yếu tố tối ưu để đạt hiệu suất chiết cao nhất.
+ Định lượng theo phương pháp Lowenthal: phương pháp oxi hoá tanin bằng KMnO4 trong môi trường axit với chất chỉ thị sunfoindigocarmin sẽ tạo thành CO2
và H2O đồng thời làm mất màu xanh của nó
Phương trình phản ứng: Tanin + KMnO4Sunfoindigocarmin,H SO2 4 CO2 + H2O
a. Cách tiến hành chung
Pha dung dịch:
+ Pha 1,0 lít dung dịch KMnO4 0,1N:
Cân chính xác 3,10 g KMnO4 rắn, rồi hoà loãng trước trong cốc 500mL, sau đó chuyển hết vào bình định mức 1000mL (tráng đều cốc nhiều lần bằng nước cất) rồi tiếp tục chuẩn nước cất cho đến lúc chạm vạch lắc đều. (Lưu ý: trước khi làm các thí nghiệm dung dịch KMnO4 luôn được chuẩn hoá lại nồng độ để giảm thiểu tối đa các sai số có thể xảy ra trong quá trình làm thí nghiệm.)
+ Pha 1,0 lít dung dịch chất chỉ thị sunfoindigocarmin:
Cân 1,00 (g) indigocarmin cho vào cốc 100 mL sau đó thêm vào 25 mL H2SO4 (đặc), đậy cốc bằng nắp thu tinh sau đó chuyển vào chỗ tối trong khoảng 24
giờ, nhằm hoà tan hết lượng indigocarmin. Sau 24 giờ chuyển hết hỗn hợp vào bình định mức 1000 mL (tráng đều cốc nhiều lần bằng nước cất) rồi sau đó chuẩn nước cất đến chạm vạch rồi lắc đều, chuyển toàn bộ lượng dung dịch vừa pha vào bình tối màu để bảo quản dùng dần trong toàn bộ quá trình khảo sát.
Công thức xác định hàm lượng tanin trong mẫu:
1 2 0 X V -V .V .K X % = .100% (2.3) V .m Trong đó:
X( ) : hàm lượng tanin tính theo
V1:thể tích KMnO4 dùng để chuẩn mẫu phân tích. V2: thể tích KMnO4 dùng để chuẩn mẫu dung dịch trắng.
V0: thể tích tổng dung dịch ( trường hợp này chon bình định mức 250 mL) Vx:thể tích dịch chiết đem đi chuẩn độ.(chọn 10 mL).
K: hệ số khối lượng tanin có giá trị bằng 0,00582 ( nghĩa là 1mL dung dịch KMnO4 0,1N oxi hoá được 0,00582g tanin)
m: khối lượng tanin đem đi phân tích.(chọn 1g)
b. Tiến hành pha chế
Cụ thể: cân 1g nguyên liệu rồi chiết với một thể tích dung môi xác định sau đó để nguội hỗn hợp lọc; lấy dịch chiết đem dịch lọc đi định tính nhóm chức tanin bằng cách cho phản ứng với dung dịch FeCl3 5 nếu hỗn hợp từ màu nâu chuyển sang màu xanh hơi đen chứng tỏ trong dịch chiết có tanin tồn tại, tiến hành chuẩn độ.
- Bình thí nghiệm (Erlen 1): 10mL dịch chiết + 250 mL nước cất + 10 mL sunfoindigocarmin dung dịch lúc này sẽ có màu xanh tiến hành chuẩn độ với dung dịch KMnO4 cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm thì dừng lại.
- Bình mẫu trắng (Erlen 2): 250 mL nước cất +10 mL sunfoindigocarmin chuẩn bằng KMnO4 cho đến khi dung dịch từ mâu nâu chuyển sang không màu. Ghi kết quả thể tích dung dịch chuẩn độ và Tiến hành thí nghiệm trên với 3 lần chuẩn độ.
+ Nghiên cứu yếu tố nhiệt độ:
Quy trình làm việc: cân 1g bột mịn đem nấu cách thu với 50 mL nước cất tại các điều kiện nhiệt độ khác nhau thu dịch lọc đem đi chuẩn độ và ta thu kết quả.
+ Nghiên cứu yếu tố t lệ Rắn Lỏng (R L):
Quy trình làm việc: Khảo sát này bao gồm rất nhiều thí nghiệm mỗi thí nghiệm ta cân 1g nguyên liệu bột và nấu với các thể tích nước khác nhau ở 800C sau đó đem các dịch lọc này đi chuẩn độ lần lượt thu kết quả.
+ Nghiên cứu yếu tố thời gian:
Quy trình làm việc: tiến hành khảo sát với các thông số đã khảo sát ở trên. Cân 1g nguyên liệu nấu với 50 mL nước cất ở nhiệt độ 80oC trong các khoảng thời gian sau đó thu lấy dịch lọc đem đi chuẩn độ.