6. Bố cục đề tài
1.3.4. Phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử
* Nguyên tắc và các bộ phận cơ bản của phép đo AAS
Nguyên tắc của phƣơng pháp này dựa trên ba bƣớc chính nhƣ sau: 1. Quá trình nguyên tử hoá mẫu:
Trong bƣớc này cần chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Những trang bị để thực hiện quá trình này đƣợc gọi là hệ thống nguyên tử hoá mẫu. Nhờ đó ta có đƣợc đám hơi của các nguyên tử tự do của mẫu phân tích. Đám hơi này chính là môi trƣờng hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.
2. Quá trình tạo phổ hấp thu nguyên tử AAS
Chiếu chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tố cần xác định trong đám hơi nguyên tử vừa điều chế ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Ở đây, phần cƣờng độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó trong môi trƣờng hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần nghiên cứu đƣợc gọi là nguồn phát bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hƣởng.
3. Quá trình thu phân li và chọn vạch phổ hấp thụ đặc trƣng của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cƣờng độ của nó. Cƣờng độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ giá trị
cƣờng độ này là phụ thuộc tính vào nồng độ C của nguyên tố ở trong mẫu phân tích [20].
* Những ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS - Ưu điểm
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Gần 60 nguyên tố hoá học có thể đƣợc xác định bằng phƣơng pháp này với độ nhạy từ 10-4 đến 10-5 . Đặc biệt, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa thì có thể đạt đến độ nhạy n.10-7. Đồng thời cũng do độ nhạy cao nên trong nhiều trƣờng hợp không phải làm giầu nguyên tố cần xác định trƣớc khi phân tích. Do đó tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian và không cần phải dùng nhiều hoá chất tinh khiết cao khi làm giầu mẫu. Mặt khác cũng tránh đƣợc sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lí qua các giai đoạn phức tạp. Đó cũng là một ƣu điểm lớn của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử.
Ƣu điểm thứ ba của phƣơng pháp này là có thể xác định đồng thời với liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ. Trong nhiều trƣờng hợp sai số không quá 15% với vùng nồng độ cỡ ppm.
- Nhược điểm
Bên cạnh những ƣu điểm, phép đo phổ hấp thụ nguyên tử cũng có một số hạn chế và nhƣợc điểm nhất định. Điều hạn chế trƣớc hết là muốn thực hiện phép đo này cần phải có một hệ thống máy tƣơng đối đắt tiền. Do đó nhiều cơ sở nhỏ không đỏ để xây dựngphòng thí nghiệm về mua sắm máy móc.
Mặt khác cũng chính do phép đo có độ nhậy cao, cho nên sự nhiễm bẩn rất có ý nghĩa đối với kết quả phân tích hàm lƣợng vết. Vì thế môi trƣờng không khí phòng thí nghiệm phải không có bụi. Các dụng cụ, hoá chất dùng trong phép đo phải có độ tinh khiết cao. Đó cũng là một khó khăn khi ứng dụng phƣơng pháp phân tích này.
Nhƣợc điểm chính của phƣơng pháp phân tích này là chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích, mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu. Vì thế nó chỉ là phƣơng pháp phân tích thành phần nguyên tố mà thôi [11].
* Đối tượng và phạm vi ứng dụng của phép đo AAS
Đối tƣợng chính của phƣơng pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử là phân tích lƣợng nhỏ (lƣợng vết) các kim loại trong các loại mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ. Với các trang bị và kĩ thuật hiện nay, bằng phƣơng pháp phân tích này ngƣời ta có thể định lƣợng đƣợc hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim đến giớ hạn nồng độ cỡ ppb (một phần tỉ), với sai số không lớn hơn 15%. Phƣơng pháp phân tích này đã đƣợc sử dụng để xác định các kim loại trong quặng, đất đá, nƣớc khoáng, các mẫu của y học, sinh học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm, nƣớc uống, các nguyên tố vi lƣợng trong phân bón, trong thức ăn gia súc.
Bên cạnh các kim loại, một vài á kim nhƣ Si, P, As, Se, Te, cũng đƣợc xác định bằng phƣơng pháp phân tích này. Các á kim khác nhƣ C, Cl, O, N không xác định đƣợc bằng phƣơng pháp này.