6. Bố cục đề tài
1.3.5. Phƣơng pháp soxhlet
Máy gồm 3 bộ phận tháo ráp đƣợc tại các vị trí nút mài (1), (2), (3). Gồm một bình cầu đặt trong bếp đun có thể điều chỉnh nhiệt độ. Một bộ phận chứa mẫu, gồm 3 ống. Ống D có đƣờng kính lớn, ở giữa để chứa bột cây, ống B có đƣờng kính trung bình, để dẫn dung môi từ bình cầu bay lên, đi vào ống D chứa bột cây, ống E có đƣờng kính nhỏ, là ống thông nhau, để dẫn dung môi từ D trả ngƣợc trở lại bình cầu. Trên cao nhất là ống sinh hàn.
Mẫu đƣơc đặt trực tiếp trong ống D hoặc tốt nhất đƣợc đặt trong túi vải hoặc giấy lọc để dễ lấy mẫu ra khỏi máy. Lƣu ý đặt vài viên bi thủy tinh dƣới đáy ống D để tránh làm nghẹt lối ra vào của ống thông nhau E.
Rót dung môi đã lựa chọn vào bình cầu bằng cách tháo hệ thống ở chỗ nút mài 2 nhƣ thế dung môi sẽ thấm ƣớt mẫu rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau E. Lƣu ý, để thể tích lƣợng dung môi trong bình cầu không đƣợc nhiều hơn hai phần ba thể tích của bình cầu.
Kiểm tra hệ thống kín: mở cho nƣớc chảy hoàn lƣu trong ống ngƣng hơi. Cắm bếp điện và điều chỉnh nhiệt độ sao cho dung môi trong bình cầu sôi nhẹ đều. Dung môi tinh khiết khi đƣợc đun nóng sẽ bốc hơi lên cao, theo ống B lên cao hơn, rồi theo sinh hàn để lên cao hơn nữa, tại đây hơi dung môi bị ống sinh hàn làm lạnh, ngƣng tụ thành thể lỏng, rớt thẳng xuống ống D đang chứa mẫu. Dung môi ngấm vào mẫu và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòa tan trong dung môi. Theo quá trình đun nóng lƣợng dung môi rơi vào ống D càng nhiều, mức dung môi dâng lên cao trong ống D và đồng thời cũng dâng cao trong ống E, vì đây là ống thông nhau. Đến một mức cao nhất trong ống E, dung môi sẽ bị hút về bình cầu, lực hút này sẽ rút hết lƣợng dung môi đang chứa trong D, bếp vẫn tiếp tục đun và một quy trình mới vận chuyển dung môi theo nhƣ mô tả lúc đầu. Các hợp chất đƣợc hút xuống bình cầu và nằm lại tại đó, chỉ có dung môi tinh khiết là đƣợc bốc hơi bay lên để tiếp tục quá trình chiết. Tiếp tục chiết đến khi chiết kiệt chất trong mẫu.
Kiểm tra sự chiết kiệt bằng cách tắt máy để nguội và mở hệ thống chỗ nút mài (3), rút lấy một giọt dung môi và thử trên mặt kiếng, nếu thấy không có vết gì trên kiếng là đã chiết kiệt.
Sau khi hoàn tất, lấy dung môi chiết ra khỏi bình cầu A, đuổi dung môi thu đƣợc cao chiết.