CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.1. Phƣơng pháp chiết Soxhlet
a. Cấu tạo bộ chiết Soxhlet
Bộ chiết Soxhlet mơ tả ở Hình 2.4 đƣợc cấu tạo gồm ba bộ phận tháo ráp đƣợc tại các vị trí nút mài (1), (2) và (3). Gồm:
Bình cầu A đặt trong một bếp đun cĩ thể điều chỉnh nhiệt độ;
Bộ phận chứa mẫu bột cây, gồm ba ống: Ống D cĩ đƣờng kính lớn, ở giữa, để chứa bột cây; ống B cĩ đƣờng kính trung bình, để dẫn dung mơi từ bình A bay lên, đi vào ống D chứa bột cây; ống E cĩ đƣờng kính nhỏ, là ống thơng nhau, để dẫn dung mơi từ D trả ngƣợc lại bình cầu A.
Trên cao nhất là ống sinh hàn C, cĩ nhiệm vụ ngƣng hơi.
Hình 2.4. Sơ đồ cấu tạo bộ chiết Soxhlet
b. Một số lưu ý khi chiết Soxhlet
- Các hợp chất chiết đƣợc trữ trong bình cầu A, đến một lúc khi nồng độ của chất đạt đến mức bão hịa thì cần phải thay dung mơi mới.
- Tùy trƣờng hợp, việc chiết cĩ thể kéo dài trong vài ngày. Khi nghỉ, ra về, cần tắt bếp điện trƣớc, chờ thêm ba mƣơi phút sau đĩ mới tắt nguồn nƣớc làm lạnh ống ngƣng hơi.
nghiệm ở xứ nĩng, cần lƣu ý xem ống ngƣng hơi cĩ đủ sức làm ngƣng tụ hay khơng, nếu khơng, sẽ thấy khí bốc ra khỏi hệ thống từ đầu trên cao của ống ngƣng hơi. Trong trƣờng hợp đĩ, cần tìm cách nối dài thêm ống ngƣng hơi. Lƣu ý đây là hệ thống hở, phần bên trong của ống thơng với khơng khí bên ngồi nhờ ống ngƣng hơi, vì thế khi nối dài ống ngƣng hơi khơng làm ống bị bít.
- Sau khi chiết kiệt với một loại dung mơi, ví dụ nhƣ ete dầu hỏa, nếu muốn tiếp tục chiết với một dung mơi cĩ tính phân cực hơn, ví dụ cloroform, thì ta rút bao chứa bột cây ra khỏi ống D, mở miệng bao cho dung mơi bay hết rồi mới cho bao vào trở lại ống D, rĩt dung mơi là cloroform vào, bắt đầu quá trình chiết mới.
c. Ưu, nhược điểm của hệ thống
- Ƣu điểm
+ Tiết kiệm dung mơi, chỉ một lƣợng ít dung mơi mà chiết kiệt đƣợc mẫu cây. Khơng phải tốn cơng lọc và châm dung mơi mới;
+ Khơng tốn các thao tác lọc và châm dung mơi mới nhƣ các kĩ thuật chiết khác. Chỉ cần cắm điện, mở nƣớc hồn lƣu là máy sẽ thực hiện sự chiết;
+ Chiết kiệt hợp chất trong bột cây vì bột cây luơn đƣợc liên tục chiết bằng dung mơi tinh khiết.
- Nhƣợc điểm
+ Kích thƣớc của máy Soxhlet làm giới hạn lƣợng bột cây cần chiết. Máy loại lớn nhất với bình cầu dung tích 15 lít, cĩ thể chiết một lần đến 10 lít dung mơi; ống D cĩ thể chứa 800gam bột cây xay mịn. Với máy nhỏ hơn, chỉ cĩ thể cho vào mỗi lần vài trăm gam bột cây, muốn chiết lƣợng lớn bột cây cần phải lặp lại nhiều lần.
+ Trong quá trình chiết, các hợp chất chiết ra từ bột cây đƣợc trữ lại trong bình cầu A nên chúng luơn bị đun nĩng ở nhiệt độ sơi của dung mơi, vì
thế nếu cĩ hợp chất nào kém bền nhiệt nhƣ carotenoid cĩ thể bị hƣ hại.
- Do tồn bộ hệ thống của máy đều bằng thủy tinh và đƣợc gia cơng thủ cơng nên giá thành một máy khá cao. Máy bằng thủy tinh nên dễ vỡ, trong đĩ các bộ phận của máy, nhất là các nút mài do đƣợc gia cơng thủ cơng nên chỉ cần làm bể một bộ phận nào đĩ thì khĩ tìm đƣợc một bộ phận khác cĩ thể vừa khớp để thay thế.