CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4.3. Chiết tách Tetradecanoic Acid bằng phƣơng pháp chƣng ninh
ninh [10]
- Cân khoảng 75 gam bột mịn lá cây Rẻ quạt cho vào bình cầu cĩ dung tích 500ml (khối lƣợng bột cho vào khoảng 1/3 thể tích bình cầu), lắp vào giá đỡ.
- Dùng ống đong lấy khoảng 350ml dung mơi ethyl acetate cho vào bình cầu chứa bột nguyên liệu trên (thể tích dung mơi khơng q 2/3 thể tích bình).
- Lắp ống sinh hàn rồi tiến hành gia nhiệt đun hồi lƣu trong 12 giờ bằng bếp cách thủy ở nhiệt độ 700C.
- Tiến hành các bƣớc nhƣ trên với ba bộ chƣng ninh tiếp theo.
Hình 2.8. Bộ dụng cụ chiết bằng phương pháp chưng ninh
a. Lọc dịch chiết
- Sau khi chƣng ninh đủ 12 giờ, lấy tồn bộ ra khỏi bếp cách thủy, để yên về nhiệt độ phịng, dung mơi cĩ màu ở phía trên, bột nguyên liệu ở dƣới bình cầu.
- Đổ (gạn) phần dung mơi ở phía trên sang một bình cầu khác cĩ đậy nắp (giảm bớt khả năng bay hơi của dung mơi). Phần dung mơi ở trong bình tam giác cĩ đậy nắp, phần chất rắn (bột nguyên liệu) cịn lại trong bình cầu.
- Tiến hành đồng thời lọc phần dịch lọc và lọc phần chất rắn để thu dịch chiết. Chú ý, lọc phần chất rắn phải rửa lại bằng dung mơi ethyl acetate, mỗi lần rửa khoảng 5-10ml cho đến khi dịch ethyl acetate chảy xuống khơng cịn màu.
- Đổ dồn các dịch lọc lại rồi tiến hành cơ đuổi dung mơi. Dịch lọc ethyl acetate thu đƣợc đƣợc thể hiện ở hình 2.9.
Hình 2.9. Lọc thu lấy dịch chiết ethyl acetate
b. Bay hơi dung mơi dịch chiết để thu cao chiết ethyl acetate. Thực
hiện bằng phương pháp chưng cất đơn
- Cho dịch chiết vào bình cầu cĩ dung tích 250ml sao cho thể tích dịch chiết chƣa đến 2/3 thể tích bình rồi lắp vào giá đỡ.
- Tiến hành lắp bộ dụng cụ nhƣ hình 2.10.
- Đun trên bếp cách thủy để cơ đuổi hết dung mơi cho đến khi nào thu đƣợc hỗn hợp sền sệt và khơng cịn nhỏ giọt từ ống sừng bị thì dừng. Chú ý đuổi cho thật kiệt dung mơi nhƣng khơng đƣợc cháy. Sau khi cơ đuổi hết dung mơi thu đƣợc cao ethyl acetate cĩ mùi thơm, màu nâu đậm.
Hình 2.10. Cơ đuổi dung mơi bằng phương pháp chưng cất đơn thu cao chiết