CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ
TRÌNH CHIẾT LÁ HÚNG QUẾ
Hai yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết lá húng quế là thời gian chiết và tỉ lệ rắn lỏng. Nhằm thu được dịch chiết lá húng quế tối ưu cho quá trình điều chế nano bạc thì ta sẽ cố định các thông số như sau:
- Nồng độ dung dịch AgNO3: 0,5 mM.
- Tỉ lệ thể tích dung dịch AgNO3 / thể tích dịch chiết: 30ml / 2ml. - Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng.
- Môi trường pH: pH = 6,20 của chính hỗn hợp dung dịch phản ứng. - Thời gian tạo nano: 30 phút.
3.2.1. Ảnh hưởng của thời gian chiết
Ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình tạo nano bạc được khảo sát qua các thông số cố định và các điều kiện sau:
- Tỉ lệ rắn/ lỏng: 15g lá húng quế / 200 ml nước cất.
- Đối với thông số thời gian chiết, các giá trị biến thiên: t = 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút.
Cách tiến hành:
Cân 15g lá húng quế tươi đã rửa sạch bằng nước cất hai lần và làm khô, sau đó chưng ninh với 200 ml nước cất trong t phút (với t = 5, 10, 15, 20, 25 phút), lọc lấy dịch chiết và làm nguội dịch chiết đến nhiệt độ phòng. Lấy 2ml dịch chiết nhỏ từ từ vào bình tam giác có chứa sẵn 30 ml dung dịch AgNO3 0,5 mM, khuấy hỗn hợp bằng máy khuấy từ và để hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ phòng. Sau 30 phút, màu vàng nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện, pha loãng dung dịch 10 lần và đem đo UV – vis. Chọn thời gian tối ưu ứng với giá trị mật độ quang cao nhất.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá húng quế tối ưu vào thời gian chiết được biểu diễn ở hình 3.1.
400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0 0.0050 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 0.045 0.050 0.055 0.060 0.065 0.070 0.0750 nm A A g -5 p A g -1 0 p A g -1 5 p A g -2 0 p A g -2 5 p
Hình 3.1. Ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ hình 3.1 cho thấy khi tăng thời gian chiết thì mật độ quang tăng lên và đạt kết quả cao nhất sau 15 phút (A = 0,070841 ) với bước sóng hấp thụ thay đổi từ 420 – 440 nm là phù hợp với bước sóng hấp thụ của nano bạc. Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết thì mật độ quang giảm. Có thể giải thích ở thời gian chiết là 15 phút đã tạo ra lượng chất khử thích hợp để khử lượng ion bạc lớn nhất thành bạc nano. Khi tăng thời gian chiết có thể đã tách ra các chất không có lợi cho quá trình tạo nano bạc hay dẫn đến hiện tượng keo tụ làm giảm mật độ quang. Vì vậy chúng tôi chọn thời gian chiết thích hợp là 15 phút.
Hình 3.2. Sự thay đổi màu sắc của dung dịch keo nano bạc theo
thời gian chiết
3.2.2. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng
Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn lỏng đến quá trình tạo nano bạc được khảo sát qua các thông số cố định và các điều kiện sau:
-Thời gian chiết: 15 phút (đã chọn ở mục 3.2.2).
-Tỉ lệ rắn lỏng: chúng tôi cố định thể tích nước V= 200 ml, còn khối lượng mẫu lá húng quế biến thiên : m = 5 gam, 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam.
Cách tiến hành:
Cân m g lá húng quế tươi đã rửa sạch bằng nước cất hai lần và làm khô (với m = 5, 10, 15, 20, 25 g) sau đó chưng ninh với 200 ml nước cất trong thời gian 15 phút, lọc lấy dịch chiết và làm nguội dịch chiết đến nhiệt độ phòng. Lấy 2 ml dịch chiết nhỏ từ từ vào bình tam giác có chứa sẵn 30 ml dung dịch AgNO3 0,5 mM, khuấy hỗn hợp bằng máy khuấy từ và để hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ phòng. Sau 30 phút, màu vàng nâu đặc trưng của nano
bạc xuất hiện, pha loãng dung dịch 10 lần và đem đo UV – vis. Chọn tỉ lệ rắn lỏng tối ưu với giá trị mật độ quang cao nhất.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá húng quế tối ưu vào tỉ lệ rắn lỏng được biểu diễn ở hình 3.3
400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0 0.0000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 0.045 0.050 0.055 0.060 0.065 0.070 0.075 0.0800 nm A 5 g 1 0 g 1 5 g 2 0 g 2 5 g
Hình 3.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn lỏng đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ hình 3.3 cho thấy khi tỉ lệ rắn/lỏng là khoảng 15g / 200ml thì mật độ quang đo được là cao nhất (A = 0,070841) với bước sóng hấp thụ thay đổi từ 420 – 460 nm là phù hợp với bước sóng hấp thụ của nano bạc, nghĩa là lượng nano bạc tạo thành là tốt nhất và nếu tiếp tục tăng khối lượng mẫu lá húng quế thì giá trị mật độ quang giảm. Có thể giải thích như sau: khi khối lượng mẫu lá húng quế vượt quá 15 gam thì các chất chiết ra nhiều đã làm các hạt nano bạc tạo ra nhanh, dễ keo tụ lại, hạt tạo thành có kích thước lớn gây giảm mật độ quang. Vì vậy, tỉ lệ rắn lỏng thích hợp là khoảng 15g / 200ml.
Hình 3.4. Sự thay đổi màu sắc của dung dịch keo nano bạc theo tỉ lệ rắn lỏng