CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. KẾT QUẢ ĐỊNH TÍNH THÀNH PHẦN NHÓM CHẤT HÓA HỌC
3.3.2. Định tính nhóm flavonoid
Tiến hành: Chuẩn bị một ống nghiệm sạch và một lọ chứa dung dịch
amoniac đặc.
- Ống nghiệm 1: lấy 2 ml dịch chiết, thêm một ít bột Mg kim loại, nhỏ từng giọt dung dịch HCl đặc, để yên 1-2 phút.
- Nhỏ một giọt dịch chiết lên giấy lọc, hơ khô rồi để lên miệng lọ amoniac đặc đã được mở nút.
Kết quả:
- Ống nghiệm: dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ. - Vết dịch chiết có màu vàng đậm.
có nhóm chất flavonoid.
3.3.3. Định tính nhóm chất saponin
Tiến hành: Chuẩn bị 2 ống nghiệm sạch.
- Ống nghiệm 1: lấy 3 ml dịch chiết, lắc mạnh trong 2 phút. Để yên và quan sát hiện tượng tạo bọt.
- Ống nghiệm 2: lấy 2 ml dịch chiết, nhỏ thêm 3 giọt H2SO4 đậm đặc.
Kết quả:
- Ống nghiệm 1: Dịch chiết tạo bột, cột thấp, trong vòng 3 phút. - Ống nghiệm 2: Không thấy dung dịch đổi màu.
Như vậy: Trong lá húng quế không có chất saponin.
3.3.4. Định tính nhóm chất alkaloid
Tiến hành: Chuẩn bị một ống nghiệm sạch. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm
vào thuốc thử Bouchardat, quan sát ống nghiệm.
Kết quả:
Sau khi thêm thuốc thử Bouchardat, không thấy hiện tượng kết tủa xảy ra. Như vậy, trong lá húng quế không có chất alkaloid.
3.4. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC TRÌNH TẠO NANO BẠC
Sau khi thu được dịch chiết lá húng quế tối ưu, chúng tôi tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc.
3.4.1. Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat
Để khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ dung dịch bạc nitrat đến khả năng tạo nano bạc và xác định nồng độ bạc nitrat tối ưu, chúng tôi tiến hành cố định các thông số như sau:
- Thời gian tạo nano bạc: 30 phút
- Nhiệt độ tạo nano bạc : nhiệt độ phòng - Thể tích dịch chiết : 2ml
- Thể tích dung dịch AgNO3: 30ml - Môi trường pH = 6,20
- Nồng độ dung dịch AgNO3 biến thiên: 0,5 mM; 1mM; 2mM; 3mM; 4mM; 5mM.
Sau 30 phút, màu vàng nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện, pha loãng dung dịch 10 lần và đem đo UV – Vis. Chọn thời gian tối ưu ứng với giá trị mật độ quang cao nhất và dung dịch nano bạc tạo thành không bị keo tụ.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào nồng độ dung dịch bạc nitrat được biểu diễn ở hình 3.6.
400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0 0.016 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.11 0.120 nm A 0 . 5 m M 1 m M 2 m M 3 m M 4 m M 5 m M
Hình 3.6. Ảnh hưởng của nồng độ AgNO3đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ hình 3.6 cho thấy khi nồng độ dung dịch AgNO3 tăng dần từ 0,5 mM đến 2 mM thì giá trị mật độ quang cũng tăng dần, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được cũng tăng, và đạt giá trị lớn nhất với nồng độ 2mM (A = 0,11111). Ở nồng độ từ 3 – 5 mM, giá trị mật độ quang giảm dần có thể giải thích: ở những nồng độ này, hạt nano bạc tạo ra có kích thước lớn, dễ bị keo
tụ. Trong quá trình bảo quản dung dịch hạt nano bạc, chúng tôi thấy xuất hiện sự keo tụ bạc ở các mẫu 3, 4, 5, 6, nghĩa là hạt nano bạc được tạo thành khi nồng độ dung dịch AgNO3 là 2mM, 3mM, 4mM, 5mM không bền. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị nồng độ dung dịch AgNO3 tối ưu là 1mM, đảm bảo giá trị mật độ quang khá cao (A = 0,077299) và dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.
Hình 3.7. Sự thay đổi màu sắc của dung dịch keo nano bạc theo nồng độ
AgNO3