CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. KẾT QUẢ ĐỊNH TÍNH THÀNH PHẦN NHÓM CHẤT HÓA HỌC
3.4.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano
Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số cố định sau: - Thời gian chiết: 15 phút
- Khối lượng lá húng quế/nước: 15g / 200ml - Thời gian tạo nano bạc: 30 phút
- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1 mM
- pH môi trường : 6,20
- Nhiệt độ, T = 20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC.
Sau 30 phút phản ứng, đem pha loãng dung dịch keo thu được 10 lần và đo UV-vis. Chọn thời gian tối ưu ứng với giá trị mật độ quang cao nhất và dung dịch nano bạc tạo thành không bị keo tụ.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào nhiệt độ được biểu diễn ở hình 3.10.
400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0 0.000 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12 0.13 0.140 nm A 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
Hình 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độđến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ hình 3.10 ta thấy khi tăng nhiệt độ từ 20 – 50°C, cường độ hấp phụ cực đại tăng lên, đỉnh peak của bước sóng khá lớn. Nhưng khi tiếp tục tăng nhiệt độ đến 60 – 70°C thì cường độ hấp phụ giảm. Trong quá trình bảo quản dung dịch hạt nano bạc, chúng tôi thấy xuất hiện sự keo tụ bạc ở các mẫu 4, 5, 6, nghĩa là hạt nano bạc được tạo thành khi nhiệt độ 50°C, 60°C, 70°C
không bền. Vì vậy chúng tôi đã quyết định chọn nhiệt độ tối ưu để điều chế nano bạc là 40°C.
Hình 3.11. Sự biến đổi màu sắc của dung dịch keo nano bạc thay đổi theo
nhiệt độ
3.4.4. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc
Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số cố định sau: - Thời gian chiết: 15 phút
- Khối lượng lá húng quế / nước: 15g / 200ml - Thời gian tạo nano bạc: 30 phút
- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1 mM
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch AgNO3: 2 ml / 30ml - pH môi trường, pH = 4, 5, 6, 7, 8, 9
Sau 30 phút phản ứng, đem pha loãng dung dịch keo thu được 10 lần và đo UV-vis. Chọn thời gian tối ưu ứng với giá trị mật độ quang cao nhất và dung dịch nano bạc tạo thành không bị keo tụ.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào nồng độ dung dịch bạc nitrat được biểu diễn ở hình 3.12.
400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0 0.005 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.170 nm A p h = 4 p h = 5 p h = 6 p h = 7 p h = 8 p h = 9
Hình 3.12. Ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ hình 3.12 cho thấy khi pH tăng dần từ 4 đến 7 thì giá trị mật độ quang đo được tăng dần và đạt giá trị cao nhất khi pH = 7, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng giá trị pH thì giá trị mật độ quang giảm dần, có thể giải thích: ở môi trường có pH lớn hơn 7, lượng bạc tạo thành quá nhanh, dẫn đến hiện tượng bị keo tụ, hạt nano bạc tổng hợp có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị pH môi trường là 7, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (A= 0,16063) và dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.