a. Xác định độ ẩm
Nguyên tắc
Dùng nhiệt độcao đểlàm bay hơi nước hết trong mẫu phân tích.
Dựa vào hiệu khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy để tính hàm lượng nước có trong mẫu phân tích.
- Dụng cụ, thiết bị: Cốc sứđể đựng mẫu, tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích. Tiến hành
- Chuẩn bị cốc sấy: Đem cốc đi rửa để ráo, sau đó sấy ở 105 ÷ 1100C trong vòng 30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân.
- Chuẩn bị mẫu: Nguyên liệu lá cây lá Cẩm khô được xay nhỏ rồi cân chính xác 5g (G) cho vào 3 cốc sấy (đã được xác định chính xác khối lượng trước). Cân cốc có chứa mẫu (khối lượng G1). Đưa cốc có chứa mẫu sấy ở 60 ÷ 70oC trong vòng
30 phút, sau đó nâng nhiệt độ lên 105 ÷ 1100C và sấy trong vòng 1h. Lấy mẫu ra, để nguội trong bình hút ẩm và đem cân (khối lượng G2). Lặp lại quá trình sấy vài lần đến khi chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp không quá 0,001g. Ghi khối lượng cuối cùng (G2). Hàm lượng nước trong nguyên liệu tính theo công thức:
%H2O = A
G1-G2
G EA.100% Trong đó:
G1: khối lượng mẫu trước khi sấy (g) G2: khối lượng mẫu sau khi sấy (g) G: khối lượng mẫu (g)
b. Xác định hàm lượng tro
- Tro toàn phần: Là khối lượng rắn còn lại sau khi nung cháy hoàn toàn một mẫu thửtrong điều kiện nhất định.
- Dụng cụ: cốc sứđựng mẫu, lò nung, bình hút ẩm, cân phân tích, bếp điện. - Cách tiến hành
Để xác định hàm lượng tro của cây lá Cẩm ta lấy vào 3 cốc sứ, mỗi cốc đựng khoảng 5 gam bột nguyên liệu (kí hiệu của mẫu đã ghi trên chén sứ) rồi đem than hóa sơ bộ trên bếp điện. Sau đó, cho cốc sứ có chứa mẫu vào lò nung và nung ở nhiệt độ 400- 5000C (nếu nhiệt độ cao hơn thì một số các kim loại sẽ bị bay hơi). Sau thời gian tro hoá khoảng 7 giờ, ta thấy nguyên liệu bột cây lá Cẩm bị tro hoá hoàn toàn. Lúc này tro ở dạng bột, màu xám trắng. Cho cốc vào bình hút ẩm cho đến khi cốc nguội hẳn thì cân cốc trên cân phân tích và ghi giá trị khối lượng. Tiếp tục cho cốc vào lò nung, nung 30 phút, lấy ra và thực hiện lại quá trình trên đến khi khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp nhau không đổi hoặc sai số ± 0.001g thì dừng lại. Hàm lượng tro của cây lá Cẩm được tính theo công thức:
%H = A
m2-m1
mo EA.100% Trong đó:
mo: khối lượng mẫu (g)
m2: khối lượng chén sứ và mẫu sau khi tro hóa (g) %H: hàm lượng tro trong mẫu
c. Xác định hàm lượng một số kim loại nặng
Lấy 1gam mẫu bột cây lá Cẩm phân hủy bằng lò vi sóng với dung dịch axit HNO3 đặc, sau quá trình phân hủy hòa tan và định mức đến 100 ml bằng nước deion. Lấy dung dịch đã định mức trên đem xác định hàm lượng một số kim loại nặng là Pb, As, Cr, Hg bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) tại Trung tâm Kiểm nghiệm An toàn vệ sinh Thực phẩm khu vực miền Trung - Viện Pasteur Nha Trang.
Công thức tính hàm lượng kim loại nặng trong mẫu ban đầu như sau: C (mg/kg) = A
C(mg/l)
E
mo EA.V (ml) Trong đó:
mo: khối lượng mẫu cây lá Cẩm trước khi tro hóa (g). V: thểtích bình định mức (ml)
d. Đo tỉ trọng của dịch chiết etanol
Chuẩn bị 5 bình cầu và lần lượt cho vào từng bình theo tỷ lệ 1g nguyên liệu/ 50ml cồn. Đun hồi lưu trên bếp cách thủy với thời gian thay đổi, nhiệt độ 80 oC. Sau khi đun xong cho 5 bình lần lượt vào từng cốc rồi ta cô cạn từng cốc để đưa thể tích10ml. Đo tỉ trọng, sử dụng bình tỉ trọng 10 ml, rửa sấy khô bình tỷ trọng , cho 10ml cồn vào bình tỷ trọng đem cân được giá trị m1
Tiếp tục rửa và sấy khô rồi cho dịch chiết vào đem cân thu được khối lượng m2. Tỉ trọng được tính theo công thức sau: d = (m2 – m1): 10 (g/mL)