Hiện nay các chất phân tích và nên mẫu đều phức tạp, giới hạn phát hiện và định lƣợng yêu cầu ngày một thấp. Nên khi phân tích dƣ lƣợng hóa chất BVTV bằng các thiết bị sắc ký khí (GC) (với các detecter cộng kết điện tử (ECD), quang hóa ngọn lửa (FPD)…) hoặc HPLC ( với các đầu dò UV-Vis, DAD …) mẫu phân tích cần lấy lƣợng lớn. Điều này làm phức tạp cho giai đoạn làm sạch của quá trình xử lý mẫu nhất là với những nông sản chứa nhiều đƣờng, tinh dầu. Với những hoạt chất kém bền, không ổn định quy trình chuẩn bị mẫu lại càng khó khăn, tốn kém. Một trong những trở ngại của phân tích viên là có nhiều hoạt chất do bản chất gần nhau (các họ hoạt chất đồng đẳng, các đồng phân..) nên yếu tố thời gian lƣu không đủ cơ sở để định tính các chất. Việc phân biệt pic hoạt chất trên nền mẫu, xử lý số liệu cần nhiều thông tin hơn[9].
Để khắc phục những nhƣợc điểm trên các kỹ thuật công nghệ cao đƣợc ứng dụng vào trong phân tích công cụ. Các detecter dạng UV-Vis, DAD, ECD, FPD, NPD... đƣợc thay thế bằng bộ phận phân tích khối phổ MS, MS/MS kết hợp với đầu dò phát hiện ion nhƣ cốc Faraday, nhân electron thứ cấp...
Có thể khẳng định phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC kết hợp với bộ phận phân tích khối phổ MS/MS là một kỹ thuật ứng dụng hiện đại và rất hữu hiệu để phân tích lƣợng vết, các dạng tồn dƣ chuyển hóa thuốc BVTV trong nông sản.
Hệ thống HPLC-MS/MS có sơ đồ khối nhƣ hình 1.15.
Hình 1.15: Sơ đồ khối thiết bị HPLC-MS/MS Trong đó: 1 - Bình chứa dung môi pha động
29
2 - Bơm cao áp
3 - Bộ phận bơm mẫu tự động 4 - Cột tách sắc ký
5 - Nguồn ion hóa
6 - Bộ phận phân tích khối MS/MS
7 - Detector thu nhận và chuyển đổi sang tín hiệu điện 8 - Máy tính lƣu trữ và xử lý số liệu
Hoạt động của thiết bị HPLC-MS/MS theo nguyên tắc sau :
Pha động trong bình chứa (1) đƣợc bơm cao áp (2) bơm qua bộ phân bơm mẫu tự động (3) vào cột tách (4), quá trình sắc ký xảy ra tại đây. Sau khi rời bỏ cột tách(4) tại các thời điểm khác nhau, các cấu tử tới nguồn ion hoá (5). Ở đây pha động hoá hơi còn các cấu tử đƣợc chuyển thành ion phân tử và đi qua bộ lọc khối phổ MS/MS (6). Tại đây ion phân tử bị bắn phá lần nữa thành các ion thứ cấp, (6) sẽ lọc lựa chọn những số khối m/z của hoạt chất phân tích mới đi qua tới detecter (7) chuyển thành tín hiệu điện. Số liệu kết quả đƣợc xử lý trên máy tính(8)[27].