7. TRÌNH TỰ LUẬN ÁN
2.2.4. Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (FT-IR)
Phổ FT-IR của một hợp chất hĩa học là một trong các đặc tính quan trọng của nĩ, là một phần trong tổng thể bức xạ IR đã bị hấp thụ bởi chất đĩ và được biểu diễn như hàm của bức xạ hồng ngoại đi qua chất đĩ. Vùng bức xạ hồng ngoại đi từ vùng ánh sáng khả kiến tới vùng sĩng micro. Để mơ tả đặc trưng bức xạ hồng ngoại thường dùng số sĩng là cm-1. Vùng phổ IR khoảng từ 2,5 µm đến 16 µm tương ứng với số sĩng từ 4000 đến 625 cm-1 [127].
Nguyên tắc: Khi chiếu một chùm tia đơn sắc cĩ bước sĩng nằm trong vùng hồng
ngoại (50 - 10.000 cm-1) qua chất phân tích, một phần năng lượng bị hấp thụ làm giảm cường độ tia tới. Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert-Beer:
D = lgIo/I = ε.l.C (2.8)
Trong đĩ:
D: mật độ quang; l: chiều dày cuvet, cm;
C: nồng độ chất phân tích, mol/L; ε: hệ số hấp thụ phân tử, L/mol.cm;
Io, I: cường độ ánh sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích. Phân tử hấp thụ năng lượng sẽ thực hiện dao động (các hạt nhân nguyên tử dao động xung quanh vị trí cân bằng) làm giảm độ dài liên kết giữa các nguyên tử và gĩc hố trị tăng giảm tuần hồn, chỉ cĩ những dao động làm biến đổi mơmen lưỡng cực điện của liên kết mới xuất hiện tín hiệu hồng ngoại. Người ta phân biệt 2 loại dao động của phân tử là dao động hố trị và dao động biến dạng. Loại dao động hố trị chỉ thay đổi độ dài liên kết mà khơng thay đổi gĩc liên kết. Loại dao động biến dạng
43
chỉ thay đổi gĩc liên kết mà khơng thay đổi độ dài liên kết. Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc độ truyền quang vào bước sĩng là phổ hấp thụ hồng ngoại. Mỗi nhĩm chức hoặc liên kết cĩ một tần số (bước sĩng) đặc trưng bằng các pic (đỉnh hấp thụ cực đại) trên phổ hồng ngoại.
Thực nghiệm: Kết quả phân tích phổ FT-IR của mẫu sản phẩm lỏng và rắn được
thực hiện trên thiết bị IRAffinity-1S tại phịng máy quang phổ, trường Đại học Quy Nhơn. Quang phổ của mẫu được ghi với số sĩng từ 4000 đến 400 cm-1, sử dụng viên nén KBr và phổ nền của khơng khí ở điều kiện xung quanh được thực hiện trước khi phân tích.