3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn
2.2.3. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan
2.2.3.1. Điều chế vật liệunano silica/oligochitosan bằng phương pháp phối trộn.
Quy trình điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp phối trộn nano silica và oligochitosan theo quy trình ở hình 2.4 như sau:
Hỗn hợp CS 4%/ H2O2 1% Chitosan (KLPT ~44.500 g.mol-1) H2O2 Axit lactic Dung dịch CS 4% Chiếu xạ dung dịch CS 4%/ H2O2 0,5% Bổ sung H2O2 sau mỗi đợt chiếu xạ
OC có khối lượng phân tử khác nhau Kết tủa bằng Cồn
Chiếu xạ theo 03 bậc (03 lần chiếu xạ 7 kGy
Hình 2.4. Quy trình điều chế vật liệu nano SiO2/OC bằng phương pháp phối trộn.
a) Nghiên cứu ảnh hưởng khối lượng phân tử OC đến kích thước hạt nano silica.
Pha dung dịch oligochitosan 2% (w/v): Cân 2 g OC có khối lượng phân tử khác nhau (KLPT1 ~3.000 g.mol-1; KLPT2 ~5.000 g.mol-1; KLPT3 ~7.000 g.mol-1) thu được ở mục 2.2.3 hòa tan 100 mL dung dịch axit lactic 1% (w/v) thu được dung dịch OC có pH ~4. Điều chỉnh đến pH dung dịch đến 5,5 – 6,0 bằng dung dịch NaOH 1N. Tẩm ướt 1,5 g nano silica bằng 5 mL hỗn hợp C2H5OH/H2O (v/v) ~ 1/1, để trương trong 15 phút. Cho nano silica đã tẩm ướt vào dung dịch OC đã chuẩn bị ở trên, thêm nước đủ 100 mL, khuấy liên tục trong 10 giờ (tốc độ khuấy 400 v/p), thu được vật liệu nano silica/oligochitosan. Vật liệu nano silica/oligochitosan được đo phổ FT-IR, giản đồ XRD và chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
b) Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ nano silica đến kích thước hạt.
Tẩm ướt lần lượt 1,0 g; 1,5 g và 2,0 g nano silica bằng 5 mL hỗn hợp C2H5OH/H2O (v/v) ~ 1/1, để trương trong 15 phút. Cho nano silica đã tẩm ướt vào 90 mL dung dịch oligochitosan (OC3000) đã chuẩn bị ở trên, thêm nước đủ 100 mL, khuấy liên tục trong 10 giờ (tốc độ khuấy 400 v/p), thu được vật liệu nano silica/oligochitosan với các hàm lượng SiO2 lần lượt là 1,0%; 1,5% và 2,0% (w/v). Vật liệu nano silica/oligochitosan được đo phổ FT-IR, UV-vis, giản đồ XRD và chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để theo dõi sự tăng kích thước hạt theo thời gian và xác định độ bền bằng cách đo thế điện kép zeta.
2.2.3.2. Điều chế vật liệu nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano SiO2 trong dung dịch oligochitosan.
Quy trình điều chế vật liệu nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa OC KLPT khác nhau
Dung dịch OC 2% Nano SiO2 đã tẩm ướt
Vật liệu lai nano silica/oligochitosan
Nano SiO2 (dtb ~ 45 nm)
DD axit lactic 1% Tẩm ướt trong hỗn hợp C
2H5OH/H2O ~ 1/1
Khuấy 30 phút, chỉnh pH ~6
nano SiO2 trong dung dịch oligochitosan tương tự như quy trình tạo gel nano SiO2/chitosan được trình bày theo hình 2.5 như sau:
Hình 2.5. Quy trình điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano SiO2 trong dung dịch oligochitosan.
Vật liệu nano silica/oligochitosan chứa nano SiO2 1,0%; 1,5% và 2% được phân tán trong dung dịch 2% oligochitosan 3.000 g.mol-1 được điều chế như sau:
Pha 03 loại dung dịch Na2SiO3, mỗi loại 30 mL có hàm lượng SiO2 lần lượt là 2%; 3% và 4% từ dung dịch Na2SiO3 12% chiết từ tro vỏ trấu (mục 2.2.1). Đồng thời pha 03 mẫu, mỗi mẫu 50 mL dung dịch 4% oligochitosan 3.000 g.mol-1 trong dung môi axit lactic 2%. Thêm vào mỗi mẫu 4,93 g HCl 37% để đạt nồng độ HCl 1N dùng phản ứng với Na2SiO3 hình thành nano silica trong dung dịch oligochitosan
Vừa nhỏ từ từ vừa khuấy lần lượt 03 loại dung dịch Na2SiO3 đã chuẩn bị ở trên vào 03 cốc chứa 50 mL 4% oligochitosan 3.000 g.mol-1. Dùng NaOH 1N nhỏ giọt điều chỉnh dung dịch đến pH ~6,5, thu được các dung dịch keo nano silica/oligochitosan có nồng độ OC3000 2% và hàm lượng nano silica lần lượt là 1,0%, 1,5 và 2,0%. Vật liệu nano silica/oligochitosan được đo phổ FT-IR, UV-vis, giản đồ XRD và chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để theo dõi sự tăng kích thước hạt theo thời gian và xác định độ bền bằng cách đo thế điện kép zeta.