Cách tiến hành: Tiến hành theo quy trình mục 2.2.1 ở điều kiện: khối
lượng bentonit 1,0 gam, tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit bằng 0,5; pH dung dịch bằng 9, thời gian phản ứng 4 giờ, nhiệt độ phản ứng được khảo sát lần lượt là: 20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC.
Bentonit và các mẫu sét hữu cơ điều chế được đánh giá bằng giản đồ XRD, phân tích nhiệt bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp. Kết quả được trình bày trên hình 3.1, 3.2, bảng 3.1 và phụ lục 1.
Hình 3.1: Giản đồ XRD của bent-A và các mẫu sét hữu cơ điều chế lần lượt ở các nhiệt độ 20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC
Từ giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ ở hình 3.1 cho thấy: các giản đồ có hình dạng khá giống nhau, góc 2θ cực đại của bent-A từ 7o ÷ 8o đã bị dịch chuyển về khoảng 4,7o ÷ 5,2o trong các mẫu sét hữu cơ. Như vậy chứng tỏ sự có mặt của cation hữu cơ giữa các lớp bentonit.
Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị d001
theo nhiệt độ phản ứng của các mẫu sét hữu cơ điều chế Bảng 3.1: Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001
và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ Nhiệt độ (oC) Bent-A 20 30 40 50 60 70
d001 (Å) 12,181 17,567 17,647 17,905 19,089 17,826 17,466
Tổng (%) mất
khối lượng 11,18 23,29 23,39 23,75 25,30 23,65 23,17 Hàm lượng (%)
cation hữu cơ xâm nhập
0,0 12,11 12,21 12,57 14,12 12,47 11,99
Từ bảng 3.1 và hình 3.2 cho thấy sét hữu cơ điều chế có giá trị d001 tăng lên từ 12,181Å (bent-A) đến khoảng giá tri ̣ 17,466Å ÷ 19,089Å (trong các mẫu sét hữu cơ). Giá trị d001 tăng lên khi tăng nhiệt đô ̣ phản ứng từ 20oC ÷ 50oC, đạt
cực đại ở 50oC với d001 bằng 19,089Å, sau đó lại giảm dần khi tiếp tục tăng nhiệt đô ̣ phản ứng từ 50oC ÷ 70oC. Đồng thời khi tăng nhiệt độ phản ứng từ 20oC ÷ 50oC thì hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ cũng tăng lên, đạt cực đại ở 50oC với hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập là 14,12% và khi tăng nhiệt độ phản ứng từ 50oC ÷ 70oC thì hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập lại giảm nhe ̣.
Kết quả từ giản đồ XRD và phân tích nhiệt bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp cho thấy giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập đều có cùng sự biến đổi trong khoảng nhiệt độ khảo sát. Sự biến đổi này có thể là do khi nhiệt độ tăng làm tăng tốc độ chuyển động của các cation hữu cơ nên quá trình trao đổi diễn ra nhanh hơn dẫn đến giá trị d001
và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập tăng. Nhưng khi nhiệt độ tăng cao thì bentonit bị keo tụ một phần làm giảm khả năng trao đổi với cation vô cơ làm cho hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập giảm dẫn đến giá trị d001 giảm.
Từ kết quả trên tôi lựa chọn nhiệt độ tối ưu cho quá trình điều chế sét hữu cơ là 50oC.