Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến giá trị d001 trong sét hữu cơ được tiến hành theo quy trình mô tả ở mục 2.2.1 với các điều kiện: khối lượng bentonit 1,0 gam, nhiệt độ phản ứng là 50oC, tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit là 0,5; pH dung dịch bằng 9; thời gian phản ứng lần lượt là 2 giờ , 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ.
Các mẫu sản phẩm sét hữu cơ được đánh giá bằng giản đồ XRD, phân tích nhiệt bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp, kết quả được trình bày trên hình 3.7, 3.8, bảng 3.4 và phụ lục 4. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Bent 2h 3h 4h 5h 6h 7h 2-Theta
Hình 3.7: Giản đồ XRD của bent-A và các mẫu sét hữu cơ phản ứng trong thời gian 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ
Từ giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ ở hình 3.7 cho thấy: các giản đồ có hình dạng khá giống nhau, góc 2θ cực đại của bent-A từ 7o ÷ 8o đã bị dịch chuyển về khoảng 4,7o ÷ 5,2o trong các mẫu sét hữu cơ. Như vậy chứng tỏ sự có mặt của cation hữu cơ giữa các lớp bentonit.
Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị d001
theo thời gian phản ứng
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến giá trị d001
và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ Thời gian (giờ) Bent-A 2 3 4 5 6 7
d001 (Å) 12,181 17,656 17,774 19,089 18,098 17,838 17,788
Tổng (%) mất
khối lượng 11,18 23,42 23,71 25,30 24,41 24,05 23,86 Hàm lượng (%)
cation hữu cơ xâm nhập
0,0 12,24 12,53 14,12 13,23 12,87 12,68
Từ kết quả ở bảng 3.4 và hình 3.8 cho thấy giá trị d001 tăng lên từ 17,656Å ÷ 19,089Å khi thay đổi thời gian phản ứng từ 2 giờ ÷ 4 giờ và d001 đạt giá trị cực đại bằng 19,089Å ở 4 giờ, sau đó giá tri ̣ d001 khá ổn đi ̣nh khi tăng
thờ i gian lên 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ. Bên cạnh đó hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập cũng có sự biến đổi tương tự, khi tăng thời gian phản ứng từ 2 giờ ÷ 4 giờ thì hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập tăng lên từ 12,24% ÷ 14,12%, đa ̣t cực đa ̣i ở 4 giờ (14,12%) và khá ổn đi ̣nh khi tăng thời gian phản ứng lên 5 giờ, 6 giờ , 7 giờ.
Sự biến đổi này là do thời gian đầu ETPB trao đổi với các cation vô cơ trong bentonit, phản ứng trao đổi xảy ra khá nhanh, nhưng vì ETPB có cấu trúc phân tử cồng kềnh nên để ổn định các cation hữu cơ trên bề mặt phiến sét cần phải giữ mẫu phản ứng thêm một thời gian. Còn thời gian sau 4 giờ quá trình trao đổi, hấp phu ̣ đã ổn đi ̣nh.
Vì vậy thời gian để lựa chọn cho quá trình điều chế sét hữu cơ là 4 giờ.