Cách tiến hành: Tiến hành theo quy trình mục 2.2.1 ở điều kiện: khối
lượng của bentonit 1,0 gam, nhiệt độ phản ứng 50oC, pH dung dịch bằng 9, thời gian phản ứng là 4 giờ, khối lượng ETPB lần lượt là 0,2g; 0,3g; 0,4g; 0,5g; 0,6g; 0,7g.
Các mẫu sản phẩm sét hữu cơ được đánh giá bằng giản đồ XRD, phân tích nhiệt bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp. Kết quả được trình bày trên hình 3.3, 3.4, bảng 3.2 và phụ lục 2.
Hình 3.3: Giản đồ XRD của bent-A và các mẫu sét hữu cơ được điều chế ở các tỉ lệ khối lượng ETPB/ bentonit lần lượt là 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7
Từ giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ ở hình 3.3 cho thấy: các giản đồ có hình dạng khá giống nhau, góc 2θ cực đại của bent-A từ 7o ÷ 8o đã bị dịch chuyển về khoảng 4,7o ÷ 5,2o trong các mẫu sét hữu cơ. Như vậy chứng tỏ sự có mặt của cation hữu cơ giữa các lớp bentonit.
Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị d001
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit đến giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ điều chế Tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit Bent-A 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 d001 (Å) 12,181 17,002 17,440 17,804 19,089 17,707 17,601 Tổng (%) mất khối lượng 11,18 22.56 23,13 23,62 25,30 23,48 23,34 Hàm lượng (%)
cation hữu cơ xâm nhập
0,0 11,38 11,95 12,44 14,12 12,30 12,16
Từ bảng 3.2 và hình 3.4 kết quả cho thấy sét hữu cơ điều chế có giá trị d001 tăng lên từ 12,181Å (bent-A) đến khoảng giá tri ̣ 17,002Å ÷ 19,089Å (trong các mẫu sét hữu cơ). Giá trị d001 tăng lên khi tăng tỉ lê ̣ khố i lươ ̣ng từ 0,2 ÷ 0,5 và đạt cực đại ở tỉ lê ̣ 0,5 với d001 bằng 19,089Å nhưng lại giảm dần khi tiếp tục tăng tỉ lê ̣ khối lượng từ 0,5 ÷ 0,7. Đồng thời hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ cũng tăng lên khi tăng tỉ lê ̣ khối lượng từ 0,2 ÷ 0,5, đạt cực đại ở tỉ lệ 0,5 với hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập là 14,12% và khi tăng tỉ lê ̣ khối lượng từ 0,5 ÷ 0,7 thì hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập giảm xuố ng.
Kết quả từ giản đồ XRD và phân tích nhiệt bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp cho thấy giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập có cùng sự biến đổi. Khi tăng tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit từ 0,2 đến 0,5 thì khả năng xâm nhập các cation hữu cơ vào giữa các lớp sét tăng dẫn đến giá trị d001
của sét hữu cơ tăng. Nhưng với tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit từ 0,5 ÷ 0,7 thì giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập đều giảm. Điều này có thể được giải thích ở tỉ lệ này bắt đầu có hiện tượng tập hợp các cation hữu cơ trong dung dịch nước để tạo keo, các hạt keo không có khả năng xâm
nhập vào giữa các lớp bentonit, sư ̣ keo tu ̣ làm giảm nồng độ cation hữu cơ trong nước, khi đó một phần cation hữu cơ hấp phụ trên bề mặt và giữa các lớp sét do có liên kết yếu có thể bị các hạt keo lôi kéo tan trở lại dung dịch và dẫn đến làm giảm giá trị d001 cũng như hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập.
Tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit sử dụng để điều chế sét hữu cơ là một yếu tố rất quan trọng. Nếu như lượng ETPB quá nhỏ thì mức độ xâm nhập của cation hữu cơ không đủ lớn dẫn đến khoảng cách d001 giữa các lớp sét giảm, nếu lượng ETPB quá lớn thì sẽ bị dư thừa hóa chất gây lãng phí và không có hiệu quả kinh tế.
Từ kết quả trên tôi lựa chọn tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit tối ưu cho quá trình điều chế sét hữu cơ là 0,5.