Cách tiến hành: Tiến hành theo quy trình mục 2.2.1 ở điều kiện: khối
lượng bentonit 1,0 gam, nhiệt độ phản ứng 50oC, tỉ lệ khối lượng ETPB/bentonit là 0,5, thời gian phản ứng 4 giờ, giá trị pH dung dịch thay đổi từ 7 ÷ 12.
Các mẫu sản phẩm sét hữu cơ được đánh giá bằng giản đồ XRD, phân tích nhiệt bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp. Kết quả được trình bày trên hình 3.5, 3.6, bảng 3.3 và phụ lục 3.
Hình 3.5: Giản đồ XRD của bent-A và các mẫu sét hữu cơ điều chế ̣ch có pH lần lượt là 7, 8, 9, 10, 11, 12
Từ giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ ở hình 3.5 cho thấy: các giản đồ có hình dạng khá giống nhau, góc 2θ cực đại của bent-A từ 7o ÷ 8o đã bị dịch chuyển về khoảng 4,7o ÷ 5,2o trong các mẫu sét hữu cơ. Như vậy chứng tỏ sự có mặt của cation hữu cơ giữa các lớp bentonit.
Hình 3.6: Đồ thi ̣ biểu diễn sự phu ̣ thuô ̣c của giá tri ̣ d001 theo pH dung di ̣ch Bảng 3.3: Ảnh hưởng của pH dung dịch đến giá trị d001
và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ pH dung dịch Bent-A 7 8 9 10 11 12
d001 (Å) 12,181 17,316 17,722 19,089 17,797 17,347 17,242
Tổng (%) mất
khối lượng 11,18 22,97 23,63 25,30 23,67 23,02 22,88 Hàm lượng (%)
cation hữu cơ xâm nhập
0,0 11,79 12,45 14,12 12,49 11,84 11,70
Các kết quả trên bảng 3.3 và hình 3.6 cho thấy khi giá trị pH tăng từ 7 ÷ 9 giá trị d001 tăng lên 17,316Å ÷ 19,089Å và đạt cực đại ở pH dung dịch bằng 9 với d001 bằng 19,089Å, tiếp tục tăng pH dung di ̣ch lên 10, 11, 12 thì giá trị d001
Kết quả này khá phù hợp với kết quả xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập. Với pH dung dịch từ 7 ÷ 9 hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập tăng từ 11,79% ÷ 14,12% và cũng đạt cực đại tại pH bằng 9 có giá trị là 14,12%, vớ i pH dung dịch tăng lên 10, 11, 12 hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập giảm từ 12,49% ÷ 11,70%.
Mặt khác, trong quá trình làm thực nghiệm chúng tôi đã tiến hành đo pH của bentonit khoảng 10,12; của muối ETPB khoảng 6,8 và của hỗn hợp hai chất trên ngay sau khi trô ̣n vào nhau có pH khoảng 9,2.
Từ kết quả trên tôi lựa chọn pH tối ưu cho quá trình điều chế sét hữu cơ là 9.