hóa của vật liệu Fe-BTC/GO
Thử nghiệm khảo sát tính năng xúc tác quang hóa của vật liệu Fe- BTC/GO được thực hiện trên hệ thiết bị phản ứng quang như mô tả trong Hình 2.1, với sơ đồ cụ thể được mơ tả trong Hình 2.5. Nguồn bức xạ quang sử dụng trong thử nghiệm là hệ thống 04 đèn mô phỏng ánh sáng Mặt Trời (simulated sun-light) công suất 15W, với thành phần tia tử ngoại (bước sóng từ 340nm – 315nm) chiếm 4% – 6%. Khoảng cách từ hệ thống đèn chiếu bức xạ tới bề mặt dung dịch thử nghiệm là khoảng 20 cm, tại đó cường độ ánh sáng đạt ổn định khoảng 2,03.104 Lux.
Trong luận văn này, toàn bộ các dung dịch thử nghiệm chứa chlorpyrifos đều được chuẩn bị bằng cách pha loãng từ dung dịch nhũ tương DURSBAN 4 chứa nồng độ chlorpyrifos 480 g/L, sử dụng nước cất hai lần. Toàn bộ các dung dịch thử nghiệm đều được chuẩn bị ngay trước khi sử dụng. Độ pH của dung dịch được điều chỉnh bằng dung dịch H2SO4 1M, hoặc dung dịch NaOH 1M.
Các điều kiện phản ứng cơ bản được xác định bao gồm: nồng độ chlorpyrifos ban đầu bằng 5 mg/L, hàm lượng chất xúc tác bằng 50 mg/L, nồng độ H2O2 ban đầu bằng 20 mmol/L, độ pH ban đầu: pH bằng 3, nhiệt độ phản ứng bằng 25oC, tốc độ khuấy trộn bằng 200 vịng/phút, và điều kiện bức xạ mơ phỏng ánh sáng Mặt Trời được duy trì ổn định suốt thời gian thử nghiệm.
Hình 2.5. Sơ đồ hệ thống thử nghiệm khảo sát tính năng xúc tác quang
hóa của vật liệu Fe-BTC/GO
Sau mỗi khoảng thời gian xác định (thường là 5 phút), tiến hành hút một lượng nhỏ (khoảng 1 mL) hỗn hợp phản ứng ra khỏi hệ phản ứng để thực hiện cơng tác phân tích đánh giá hàm lượng chlorpyrifos tồn dư, thành phần các sản phẩm phân hủy trung gian, cũng như chỉ số COD của dung dịch. Mẫu dung dịch trước khi xử lý cần được cho chạy qua đầu lọc Syringe nhằm loại bỏ hoàn toàn thành phần chất rắn lẫn trong dung dịch.
Nhằm đảm bảo tính chất xác của kết quả, mỗi thí nghiệm với hệ điều kiện phản ứng xác định được lặp lại ba lần, với các kết quả được lấy trung bình cho ba lần thử nghiệm. Các điểm số liệu với độ tin cậy trên 95% được sử dụng trực tiếp trong luận văn. Các điểm số liệu với độ tin cậy dưới 95% không được sử dụng, mà tiến hành thực hiện lại thí nghiệm lặp lại ba lần
trong điều kiện không lấy mẫu định kỳ nhằm giảm thiểu tối đa ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm. Thực hiện lặp lại bước này cho đến khi độ tin cậy sau xử lý thống kê của bộ ba số liệu thử nghiệm đạt trên 95%. Quy trình thí nghiệm không lấy mẫu định kỳ tương tự cũng được thực hiện cho các điểm số liệu thời gian phản ứng kết thúc nhằm kiểm chứng kết quả thử nghiệm thu được. 2.3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH