Phân tích phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) được thực hiện nhằm xác định hàm lượng các nguyên tố của vật liệu cần phân tích. Phổ EDX trong vùng năng lượng từ 0 – 10 keV của các mẫu vật liệu Fe-BTC/GO tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt – vi sóng với thời gian kết tinh khác nhau được thể hiện trong Hình 3.3, với các số liệu tính tốn cụ thể được trình bày trong Bảng 3.1.
Hình 3.3. Ảnh SEM của vật liệu Fe-BTC/GO với thời gian kết tinh khác
nhau: (a) mẫu Fe-BTC/GO-10 kết tinh 10 phút, (b) mẫu Fe-BTC/GO-20 kết tinh 20 phút, (c) mẫu Fe-BTC/GO-30 kết tinh 30 phút, và (d) mẫu Fe-
BTC/GO-40 kết tinh 40 phút
Kết quả phân tích EDX của các mẫu với thời gian kết tinh dưới 40 phút cho thấy, thành phần nguyên tố chủ yếu của các mẫu vật liệu Fe-BTC/GO là nguyên tố cacbon (chiếm khoảng 61,75 – 69,39% khối lượng) và nguyên tố oxy (chiếm khoảng 28,44 – 31,25% khối lượng). Bên cạnh đó, cịn phát hiện hai thành phần nguyên tố khác với hàm lượng tương đối thấp, bao gồm nguyên tố sắt (chiếm khoảng 0,07 – 0,16% khối lượng) và nguyên tố clo (chiếm khoảng 0,07 – 0,16% khối lượng). Ngồi ra, khơng phát hiện thêm bất kỳ thành phần nguyên tố nào khác với hàm lượng đáng kể.
Bảng 3.1. Thành phần các nguyên tố trong vật liệu Fe-BTC/GO với thời gian kết tinh khác nhau Vật liệu Nguyên tố C O Fe Cl Tổng Fe-BTC/GO-10 % khối lượng 62,31 28,44 3,67 0,11 100,00 %nguyên tử 69,39 29,69 0,88 0,04 100,00 Fe-BTC/GO-20 %khối lượng 64,64 29,95 5,26 0,16 100,00 %nguyên tử 72,17 25,44 1,28 0,05 100,00 Fe-BTC/GO-30 %khối lượng 61,75 31,25 6,93 0,07 100,00 %nguyên tử 71,09 27,17 1,71 0,03 100,00 Fe-BTC/GO-40 %khối lượng 58,82 29,60 11,44 0,14 100,00 %nguyên tử 69,62 27,29 3,02 0,06 100,00 Những kết quả trên là khá tương đồng với tính tốn ban đầu khi tổng hợp vật liệu. Cụ thể, thành phần nguyên tố cacbon và nguyên tố oxy chiếm tỷ lệ lớn được xác định là bắt nguồn từ cấu trúc nền GO, cũng như cấu trúc khung hữu cơ BTC của vật liệu MOFs. Hàm lượng nguyên tố sắt thấp hơn so với tính tốn lý thuyết (khoảng 9%) có thể được giải thích là do vật liệu Fe- BTC trong dung dịch chưa kết tinh toàn bộ lên bề mặt GO. Thời gian kết tinh càng dài, thì quá trình kết tinh càng hoàn thiện, thể hiện qua sự gia tăng hàm lượng nguyên tố sắt trong cấu trúc vật liệu.
Riêng mẫu vật liệu Fe-BTC/GO-40 có hàm lượng nguyên tố sắt tương đối cao, lên đến 11,44% khối lượng và lớn hơn so với tính tốn ban đầu. Điều này có thể giải thích là do khi thời gian kết tinh kéo dài, thì các cụm sắt dư hình thành trong dung dịch nước có thể cạnh tranh với các phối tử hữu cơ trong tinh thể Fe-BTC đã được hình thành, làm giảm thành phần nguyên tố
cacbon và nguyên tố oxy trong cấu trúc vật liệu thu được, từ đó làm tăng thành phần tương đối của nguyên tố sắt.
Sự xuất hiện của thành phần nguyên tố clo trong tất cả các mẫu vật liệu Fe-BTC/GO có thể giải thích là do có một lượng nhất định nguyên tố clo còn lưu lại trong các mẫu vật liệu từ quá trình tổng hợp Fe-BTC sử dụng nguồn nguyên tố sắt ban đầu là muối ngậm nước FeCl2.4H2O.