Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) được thực hiện nhằm mục đích xác định các cấu trúc tinh thể đặc trưng của vật liệu cần phân tích. Giản đồ XRD của các mẫu vật liệu Fe-BTC/GO tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt – vi sóng với thời gian kết tinh khác nhau được thể hiện trong Hình 3.1.
Hình 3.1. Giản đồ XRD của các mẫu vật liệu Fe-BTC/GO với thời gian
kết tinh khác nhau 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 In te n s ity (a .u ) 2 (degree) Fe-BTC/GO-40 Fe-BTC/GO-30 Fe-BTC/GO-20 Fe-BTC/GO-10 (A) (B) In te n s ity (a .u ) 2 (degree) GO Fe-BTC/GO-30 Fe-BTC-30
Kết quả khảo sát phân tích, giản đồ XRD của tất cả các mẫu vật liệu Fe-BTC/GO với thời gian kết tinh khác nhau đều xuất hiện một píc đặc trưng nhất tại góc 2 12o, tương ứng với píc đặc trưng cho cấu trúc α-FeOOH của vật liệu Fe-BTC. Ngược lại, cường độ pic tại góc 2 11o đặc trưng cho cấu trúc của GO giảm mạnh và hầu như khơng cịn thấy xuất hiện trên giản đồ XRD của các mẫu vật liệu Fe-BTC/GO. Điều này được giải thích do các tinh thể Fe-BTC đã phân tán tốt và đồng đều trên các lớp chất mang GO.
Bên cạnh đó, kết quả phân tích cũng cho thấy sự khác biệt đáng kể về sự hình thành pha rắn trên các mẫu vật liệu Fe-BTC/GO với thời gian kết tinh khác nhau, thể hiện qua sự khác biệt về mặt cường độ píc đặc trưng tại góc 2 12o. Cụ thể, giản đồ XRD của mẫu vật liệu Fe-BTC/GO-10 cho thấy đã có sự hình thành cấu trúc tinh thể Fe-BTC tương đối cao, tuy nhiên mức độ phát triển của pha rắn kém hoàn thiện hơn so với mẫu vật liệu Fe-BTC/GO-20. Sự phát triển của cấu trúc tinh thể hoàn thiện nhất trên mẫu Fe-BTC/GO-30, tương ứng với thời gian kết tinh 30 phút, thể hiện qua sự tăng mạnh cường độ píc đặc trưng tại góc 2θ ~12,74o.
Tuy nhiên, khi tăng thời gian kết tinh lên 40 phút thì cấu trúc tinh thể Fe-BTC của vật liệu Fe-BTC/GO có xu hướng giảm hơn so với mẫu kết tinh 30 phút. Hiện tượng này có thể giải thích bởi khi thời gian kết tinh trong lị vi sóng kéo dài quá ngưỡng thời gian kết tinh phù hợp nhất, thì các cụm sắt dư hình thành trong dung dịch có thể cạnh tranh với các phối tử hữu cơ trong tinh thể Fe-BTC đã được hình thành.
Bên cạnh đó, phương pháp tổng hợp vật liệu Fe-BTC/GO kết hợp kết tinh trong lị vi sóng cũng được chứng minh là cho hiệu quả hình thành cấu trúc tinh thể Fe-BTC vượt trội hơn so với phương pháp tổng hợp thủy nhiệt thông thường.