Phân tích kính hiển vi điện tử quét (SEM) được thực hiện nhằm mục đích đánh giá các cấu trúc vi mơ của vật liệu cần phân tích. Ảnh SEM của các
mẫu vật liệu Fe-BTC/GO tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt – vi sóng với thời gian kết tinh khác nhau được thể hiện trong Hình 3.2.
Kết quả phân tích đối với hai mẫu vật liệu Fe-BTC/GO-10 (kết tinh 10 phút) và Fe-BTC/GO-20 (kết tinh 20 phút) cho thấy, vẫn tồn tại các hạt Fe- BTC kích thước tương đối lớn và thiếu đồng nhất (dao động trong khoảng 100 – 150 nm) phân tán không đều trên lớp bề mặt của GO. Ngược lại, ảnh SEM của mẫu vật liệu Fe-BTC/GO-30 (kết tinh 30 phút) cho thấy các hạt Fe- BTC với kích thước nhỏ và đồng nhất (dao động trong khoảng 40 – 50 nm) phân tán đều trên khắp bề mặt của GO. Tuy nhiên, khi kéo dài thời gian kết tinh đến 40 phút (mẫu BTC/GO-40), thì các hạt Fe-BTC bắt đầu co cụm vào nhau tạo thành những cấu trúc lớn hơn (kích thước hạt khoảng 100 nm) phân tán thiếu đồng đều trên bề mặt của GO.
Hình 3.2. Ảnh SEM của vật liệu Fe-BTC/GO với thời gian kết tinh khác
nhau
Những hiện tượng trên có thể giải thích là do khi thời gian kết tinh ngắn thì quá trình kết tinh của Fe-BTC diễn ra thiếu hồn thiện, dẫn tới việc
Fe-BTC/GO10 Fe-BTC/GO20
hình thành nên những cấu trúc tinh thể lớn và thiếu đồng đều. Thời gian kết tinh kéo dài tạo điều kiện cho quá trình kết tinh của Fe-BTC diễn ra tốt hơn, các tinh thể hình thành có kích thước nhỏ hơn và đặc trưng phân tán tốt hơn. Tuy nhiên, khi tăng thời gian kết tinh trong lị vi sóng lên đến 40 phút, thì các mầm tinh thể xuất hiện xu hướng co cụm với nhau, hình thành nên các hạt có kích thước lớn. Hơn nữa, thời gian kết tinh trong lị vi sóng q dài cũng tạo điều kiện cho các cụm sắt dư hình thành trong dung dịch nước có thể cạnh tranh với các phối tử hữu cơ trong tinh thể Fe-BTC đã được hình thành, gây ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể cuối cùng thu được. Do đó, mặc dù năng suất pha rắn tăng lên, nhưng cấu trúc hình khối ban đầu xấu đi, dẫn đến độ kết tinh thấp và diện tích bề mặt thấp.
Nhìn chung, những kết quả trên là tương thích với những kết quả phân tích thu được từ phương pháp phân tích XRD. Phương pháp kết tinh MOFs bằng vi sóng được nhận định là cho tốc độ phản ứng nhanh, thời gian phản ứng ngắn, có lợi về mặt động học của q trình tạo mầm và phát triển các tinh thể, đồng thời cung cấp độ chọn lọc sản phẩm mong muốn cao. Thời gian kết tinh bằng vi sóng khoảng 30 phút được nhận định là thời gian xử lý vật liệu nano Fe-BTC/GO cho sản phẩm với cấu trúc vi mô tốt nhất.