Phân tích nhu cầu oxy hóa học (COD) trong luận văn được thực hiện tại Trung tâm.
Dụng cụ, thiết bị
Ống đun kích thích 16x100mm, nắp bằng Teflon Bếp nung COD, HACH, nhiệt độ tối đa là 1500C Cân phân tích với độ chính xác 0,0001g
Cân kỹ thuật với đơ chính xác 0,01g Buret 10mL ± 0,02mL, Đức
Pipet 2mL, 5mL, 10mL
Chất thử
K2Cr2O7, độ tinh khiết 99,8%, xuất xứ Trung Quốc. H2SO4, Trung Quốc
1,10-phenanthroline monohydrate, BDH Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01667M: cân 4,903g K2Cr2O7 đã sấy khô ở 1500C trong 2h, cho vào khoảng 500mL nước cất, them 167mL H2SO4, 33,3g HgSO4. Hòa tan và làm lạnh tới nhiệt độ phòng, thêm nước cất định nước 1000mL.
Axít sunfuric: thêm 5,5g Ag2SO4/kg H2SO4 (có thể dùng Ag2SO4 dạng tinh thể hoặc bột) Để 1 hoặc 2 ngày để tan hết.
Dung dịch chỉ thị Ferroin: Hòa tan 1,485g 1,10-phenanthroline monohydrate và 695mg FeSO4.7H2O trong nước cất và pha loãng thành 100mL
Dung dịch chuẩn sắt (II) amoni sunfat 0,1M: Hòa tan tan 39,2g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong nước cất. Thêm 20mL H2SO4 đặc, làm nguội và pha loãng thành 1000mL. Chuẩn dung dịch này hằng ngày theo cách như sau: Hút 5mL chuẩn K2Cr2O7, thêm 20mL H2SO4 và làm nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm 1-2 giọt chỉ thị ferroline và chuẩn độ bằng FAS. Nồng độ của muối FAS được tính theo cơng thức:
FAS (M) = 0,1 2 1 x V V Trong đó:
V1: thể tích K2Cr2O7 mang đi chuẩn (mL) V2: thể tính muối FAS tiêu tốn (mL) HgSO4:dạng tinh thể hoặc dạng bột
Axít sunfamic: Sử dụng khi mẫu bị ảnh hưởng bởi nồng độ NO2 lớn nhiệt độ 1100C đến khối lượng khơng đổi. Hịa tan 425 mg trong nước cất pha lỗng thành 1000mL. Dung dịch KHP có giá trị COD bằng 500mg/ L theo lý thuyết. Dung Dịch này bền khi được bảo quản lạnh 40C.
Tiến hành xác định
Làm sạch ống đun và nắp bằng H2SO4 20% trước khi dung để tránh các chất gây ơ nhiễm.
Hình 2.6. Sơ đồ quy trình phân tích COD
Giải thích quy trình:
Dùng pipét hút chính xác 2,5mL mẫu vào ống, tiếp tục cho them 3,5mL H2SO4 và 1,5mL dung dịch K2Cr2O7 0,01667M. Tổng thể tích cuối cùng trong ống đun là 7,5mL. Đóng chặt nắp và lắc ống đều trước khi đưa vào bếp đun ở nhiệt độ 1500C trong 2h. Sau khi đun, để nguội đến nhiệt độ phòng và đặt ống trong giá. HgSO4 có thể bị lắng đọng ngồi ống đun nhưng không làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Đổ dung dịch ra cốc, tiếp tục tráng ống bằng nước cấp cho sạch ống. Thêm 1-2 giọt chỉ thị ferroin và chuẩn độ bằng dung dịch FAS 0,1M. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ thì màu dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh sang màu nâu đỏ. Màu xanh có thể xuất hiện lại trong vòng vài phút.
Mẫu trắng được tiến hành song song chứa cùng thể tích lượng chất thử và thể tích nước cất tương đương với lượng mẫu.
Tính kết quả COD (mg O2/L) = C xMx B A ) 8000 ( Trong đó:
A: thể tích FAS chuẩn độ cho mẫu trắng (mL) B: thể tích FAS chuẩn độ cho mẫu thực (mL) M: nồng độ mol của FAS
8000: khối lượng mol của 2 1
O2 (mg/L) C: thể tích mẫu thử (mL)
Do H2O2 là một chất có khả năng gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích COD, nên nồng độ H2O2 được xác định thông qua phương pháp chuẩn độ permanganat. Nồng độ H2O2 tồn dư trong dung dịch được sử dụng trong tính tốn nhằm xác định một cách chính xác chỉ số COD của các dụng dịch.