C. TIÊU CHUẨN VI SINH
2.2.2.3. Xây dựng quy trình bào chế gel nhũ tương dầu Dừa
Quy trình bào chế gel nhũ tương từ dầu Dừa được đề xuất như Hình 2.2. Song
song, nhiệt độ phối hợp của hai pha dầu và nước cũng được khảo sát trong quá trình điều chế.
- Phân tán carbopol 940 trong nước cất, chờ cho đến khi polymer trương nở hoàn toàn. Khuấy đều hỗn hợp trên, thêm triethanolamin vào và khuấy đều để tạo gel (1). - Hòa tan EDTA, benzalkonium clorid và chất nhũ hóa pha nước vào glycerol và lượng nước còn lại, đun cách thủy đến 65 - 75 oC (2).
- Đun cách thủy hỗn hợp gồm dầu Dừa, chất nhũ hóa pha dầu và BHT đến 60-70oC cho đến khi các thành phần tan hoàn toàn (3).
- Cho từ từ (2) vào (3), khuấy bằng máy đồng hóa (Ultra turrax) trong 10 phút, 5 phút đầu khuấy với tốc độ 3400 vòng/phút, 5 phút sau khuấy với tốc độ 7800 vòng/phút. Thêm từ từ ethanol 96% vào hỗn hợp (4).
- Cho (4) vào (1), khuấy đều bằng máy khuấy MK-GB1 trong 5 phút với tốc độ 2. - Đóng lọ và dán nhãn.
Hình 2.2. Lưu đồ bào chế gel nhũ tương dầu Dừa.
Carbopol 940,
nước cất
EDTA, benzalkonium clorid, chất nhũ hóa
pha nước, glycerol, nước cất
Dầu Dừa, chất nhũ hóa pha dầu, BHT Pha dầu Đun nóng đến 65-75 oC, khuấy đều Pha nước 1. Phân tán, ngâm đến khi trương nở 2. Thêm TEA, khuấy đều Nhũ tương Gel
Gel nhũ tương dầu Dừa
Thành phẩm gel nhũ tương dầu Dừa Khuấy đều, 3400 vòng/phút, 5 phút, sau đó đồng nhất hóa 7800 vòng/phút trong 5 phút
Khuấy trộn đều trong 5 phút
Thêm ethanol 96%
Đóng chai, dán nhãn
Đun nóng đến 60- 70oC, khuấy đều
2.2.2.4. Đánh giá các tính chất của công thức gel nhũ tương
pH
Thực hiện đo trực tiếp mẫu gel nhũ tương dầu Dừa bằng máy đo pH Eutech pH 2700 với 3 lần cho mỗi mẫu và lấy giá trị trung bình.
Diện tích dàn mỏng
Cân 1 g mẫu kem cho vào giữa tấm kính, đặt tấm kính còn lại có khối lượng khoảng 250 g lên trên, để yên trong trong 1 phút. Đo đường kính vòng tròn của chế phẩm tản ra, đo 2 chiều và lấy giá trị trung bình.
Diện tích dàn mỏng được tính theo công thức
Trong đó d (cm) là đường kính trung bình của 2 lần đo. Kích thước tiểu phân
Cân khoảng 0,5 (g) gel nhũ tương vào ống falcon 15ml. Phân tán đều trong khoảng 10 ml nước cất bằng máy lắc xoáy trong 5 phút. Tiến hành đo phân bố kích thước tiểu phân bằng máy Malvern Mastersizer 3000 với các thông số cài đặt sẵn của dầu Dừa: chỉ số khúc xạ 1,448- 1,450.
Ghi nhận các giá trị kích thước hạt trung bình. Đánh giá độ ổn định chu kỳ nhiệt
Cân 10 g mẫu kem cho vào ống nghiệm có nắp đậy. Ly tâm 3.000 vòng/phút trong 30 phút sau đó đặt ống nghiệm này lần lượt ở các điều kiện nhiệt độ 40 oC trong 24 giờ, nhiệt độ 4 oC trong 24 giờ. Tiếp tục lặp lại các chu kỳ tương tự. Sau mỗi 24 giờ quan sát và ghi nhận thời gian tách lớp bằng cách đưa ống nghiệm ngang tầm mắt, đối diện với ánh sáng đèn. Mẫu được cho là tách lớp khi mẫu kem bị tách thành 2 pha rõ rệt. Thực hiện 12 chu kỳ.