Hiện nay các ch t phân tích và nên mấ ẫu đều ph c t p, gi i h n phát hiứ ạ ớ ạ ện và định lượng yêu c u ngày m t thầ ộ ấp. Nên khi phân tích dư lượng hóa ch t BVTV b ng các thi t ấ ằ ế b s c ký khí (GC) (vị ắ ới các detecter c ng kộ ết điện t (ECD), quang hóa ng n lử ọ ửa (FPD)…) hoặc HPLC ( với các đầu dò UV-Vis, DAD …) mẫu phân tích c n lầ ấy lượng lớn. Điều này làm ph c tứ ạp cho giai đoạn làm s ch c a quá trình x lý m u nh t là vạ ủ ử ẫ ấ ới nh ng nông s n ữ ả chứa nhiều đường, tinh d u. V i nh ng ho t ch t kém b n, không ầ ớ ữ ạ ấ ề ổn định quy trình chu n b m u lẩ ị ẫ ại càng khó khăn, tốn kém. M t trong nh ng tr ng i c a ộ ữ ở ạ ủ phân tích viên là có nhi u ho t ch t do b n ch t g n nhau (các h ho t chề ạ ấ ả ấ ầ ọ ạ ất đồng đẳng, các đồng phân..) nên y u t th i gian lế ố ờ ưu không đủ cơ sở để đị nh tính các ch t. Vi c phân ấ ệ biệt pic hoạt chất trên n n m u, x lý s u c n nhiề ẫ ử ố liệ ầ ều thông tin hơn[ ]. 8
Để kh c ph c nhắ ụ ững nhược điểm trên các k thu t công ngh ỹ ậ ệ cao đượ ức ng d ng ụ vào trong phân tích công c . Các detecter d ng UV-Vụ ạ is, DAD, ECD, FPD, NPD... được thay th b ng b ph n phân tích kh i ph MS, MS/MS k t h p vế ằ ộ ậ ố ổ ế ợ ới đầu dò phát hi n ion ệ như cốc Faraday, nhân electron th c p... ứ ấ
Có th ể khẳng định phương pháp sắc ký l ng hiỏ ệu năng cao HPLC kế ợt h p v i b ớ ộ ph n phân tích kh i ph MS/MS là m t k ậ ố ổ ộ ỹ thuật ứng d ng hiụ ện đại và r t h u hiấ ữ ệu để phân tích lượng v t, các d ng tế ạ ồn dư chuyển hóa thu c BVTV trong nông s n. ố ả
H ệ thống HPLC-MS/MS có sơ đồ khối như hình 1.14.
Hình 1.14: Sơ đồ khối thiết bị HPLC-MS/MS Trong đó: 1 - Bình chứa dung môi pha động
2 - Bơm cao áp
3 - B phộ ận bơm mẫ ự độu t ng 4 - C t tách sộ ắc ký
19 5 - Nguồn ion hóa
6 - B ph n phân tích kh i MS/MS ộ ậ ố
7 - Detector thu nhận và chuyển đổi sang tín hiệu điện 8 - Máy tính lưu trữ và x ử lý số liệ u
Hoạt động c a thiế ịủ t b HPLC-MS/MS theo nguyên t c sau : ắ
Pha ng trong bình ch a (1) độ ứ được b m cao áp (2) b m qua b phân b m m u t ơ ơ ộ ơ ẫ ự động (3) vào c t tách (4), quá trình s c ký x y ra t i ây. Sau khi r i b c t tách(4) t i ộ ắ ả ạ đ ờ ỏ ộ ạ các thời đ ểi m khác nhau, các c u t t i ngu n ion hoá (5). ây pha ng hoá h i còn ấ ử ớ ồ Ở đ độ ơ các c u t ấ ử được chuy n thành ion phân t ể ử và đi qua bộ ọ l c kh i ph MS/MS (6). Tố ổ ại đây ion phân t b b n phá l n n a thành các ion th c p, (6) s l c l a ch n nh ng s ử ị ắ ầ ữ ứ ấ ẽ ọ ự ọ ữ ố khối m/z c a ho t ch t phân tích mủ ạ ấ ới đi qua t i detecter (7) chuy n thành tín hi u i n. S ớ ể ệ đ ệ ố liệu kết quả được xử lý trên máy tính(8)[24].