NGHIỆM ĐÃ HỒN THIỆN
Hình 5.1: Quy trình trích ly Omega-3 từ mỡ cá tra hồn thiện
FFAs: Urea (w/w 1/4) Mỡ lỏng: Ethanol (w/v 1/6) Urea: Ethanol 95o (w/v 1/10) H2SO4 6 M pH từ 1 đến 2 100 ml nước cất NaOH gấp 3 lần lượng lý thuyết Gia nhiệt gián tiếp (80oC, 60 phút)
Mỡ lỏng
Xà phịng Lọc
Trung hịa (bể siêu âm tại 75oC, 15 phút)
Trích ly lỏng – lỏng
Tách dịch pha trên
Làm khan
Acid béo tự do Gia nhiệt gián tiếp (80oC)
Na2SO4
Gia nhiệt cĩ khuấy từ (65oC)
Lọc
Kết tinh (2oC, 24 giờ)
Mỡ cá tra băm
1. Dịch lọc/nước (v/v 2/1) 2. Ether/nước (v/v 3/1)
58
Hình 5.2: Quy trình trích ly Omega-3 từ hạt Chia hồn thiện
Xay
Hỗn hợp lỏng
Trích ly bằng hỗ trợ siêu âm n-Hexane
Cơ quay n-Hexane
Dầu thơ Hạt Chia
1. Nước cất/ dịch lọc (v/v 1/1) 2. H2SO4 6 M pH 2-3
3. Ether dầu hỏa/dịch lọc (1/1)
Trung hịa - Xà phịng hĩa (bể siêu âm) 1. Dầu thơ/ethanol tuyệt đối (1/6)
2. Lượng NaOH bổ sung gấp 3 lần so với lý thuyết 1. Nước cất/xà phịng (1/1)
2. H2SO4 6 M pH 1- 2 Sản phẩm xà phịng
Gia nhiệt gián tiếp (80⁰C, 60 phút)
Tách lấy pha trên
Làm khan
Khuấy từ (65oC) 1. Acid béo/urea (w/w 1/4) 2. Urea/ethanol (w/v 1/10)
Kết tinh ở 2oC trongthời gian 24 giờ Lọc
Dịch lọc
Khuấy từ (60 phút)
Làm khan
Tách lấy pha trên Cơ quay
Acid béo tự do
59
Hình 5.3: Quy trình trích ly Omega-3 từ đầu cá hồi hồn thiện
Acid béo/Urea (w/w 1/4), Urea/ethanol
(w/v 1/10) Khuấy từ 300 vịng/phút, nhiệt độ 80 - 85oC), thời gian 30 phút
Xà phịng hĩa (siêu âm 15 phút, 75oC) Dịch lọc/nước (v/v 1/1) Ether/nước (v/v 1/1) Bỏ kết tủa, thu dịch lọc Lọc bã Ly tâm (4500 vịng/phút) trong 15 phút Mỡ lỏng sạch Đầu cá hồi Rửa sạch, xay nhỏ 1. Ethanol 99,9o 2. NaOH bổ sung gấp 3 lần so với lý thuyết Thủy phân mỡ lỏng 80oC Làm nguội Acid béo tự do Ethanol/Mỡ lỏng (v/w 6/1)
Tủa urea, gia nhiệt khuấy từ 65oC
Làm lạnh (2oC, 24 giờ)
Kết tinh
Trích ly lỏng lỏng Làm khan (Na2SO4) Cơ quay loại ether dầu hỏa
Thành phẩm
Nước (w/v 1/1)
Nước cất (1:1) H2SO4 (pH 1 - 2)
60
Hình 5.4: Quy trình tổng quát trích ly Omega-3 từ động vật và thực vật
Ethanol tuyệt đối NaOH Nước cất/xà phịng H2SO4 6 M pH 1 – 2 Mỡ lỏng sạch Lọc Ly tâm
Xà phịng hĩa – siêu âm
Acid béo tự do Sản phẩm xà phịng
Tách acid béo
Làm nguội
Khuấy từ cĩ gia nhiệt 65oC
Khuấy (1 giờ) Kết tinh (2oC, 24 giờ) Lọc Dịch lọc ure/ethanol (w/v 1/9) ure/acid béo (w/w 1/4) Nước cất H2SO4 6 M pH 2 – 3 Ether dầu hỏa
Nguyên liệu động vật Cơ quay Lắng Dịch lọc Làm khan Na2SO4 Thành phẩm
Ether dầu hỏa Nước cất
Ether dầu hỏa Nguyên liệu thực vật vật Nguyên liệu chưa ở dạng mỡ rắn Nguyên liệu đã ở dạng mỡ rắn
Gia nhiệt gián tiếp (đun cách thủy)
Gia nhiệt trực tiếp (nấu với nước)
Trích ly rắn – lỏng cĩ sử dụng dung mơi hữu cơ
Hỗn hợp lỏng
Cơ quay
Dầu thơ Xay
61
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tài liệu tiếng việt
Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật, 2015. TCVN 6122:2015
(ISO 3961:2013) về dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định chỉ số iod. Bộ Khoa học và Cơng nghệ.
Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật, 2013. TCVN 6044:2013
(Codex standard 211:1999) về mỡ động vật. Bộ Khoa học và Cơng nghệ.
Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật, 2010. TCVN 6127:2010
(ISO 660:2009) về dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định trị số acid và độ acid. Bộ Khoa học và Cơng
nghệ.
Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật, 2010. TCVN 6221:2010 (ISO 3960:200) về dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định chỉ số peroxyde phương pháp xác định điểm
kết thúc chuẩn độ iod (quan sát bằng mắt thường). Bộ Khoa học và Cơng nghệ.
Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật, 2007. TCVN 6120:2007
(ISO 662:1998) về dầu mỡ động thực vật – Xác định về độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi. Bộ Khoa học
và Cơng nghệ.
Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia, 2007. TCVN 5611:2007 (ISO 1575:1987) Xác định tro tổng số. Bộ Khoa học và Cơng nghệ.
Bùi Quang Thuật, Bùi Thị Bích Ngọc và Vũ Đức Chiến, 2014. Nghiên cứu cơng nghệ trích ly tinh dầu
từ lá tía tơ. Tạp chí khoa học và phát triển 2014, tập 12, số 3:400 – 411.
Dương Văn Luân, Kha Chấn Tuyền, 2018. Tối ưu hĩa điều kiện ép dầu từ phần đầu và phụ phẩm phần
bụng cá hồi bằng phương pháp ép kiểu vít với sự hỗ trơ của sĩng vi ba. Tạp chí khoa học đại học Văn
Hiến, Tập 06, số 02.
Đặng Diễm Hồng, Hồng Minh Hiền, Nguyễn Đình Hưng, Hồng Sỹ Nam, Hồng Lan Anh, Ngơ Hồi Thu, Đinh Khánh Chi, 2007. Nghiên cứu về quá trình sinh tổng hợp DHA từ các loại vi tảo biển dị
dưỡng mới Labyrinthula, Schizochytrium và ứng dụng. Tạp chí Khoa học và Cơng nghệ, 45, 144-154
Đặng Diễm Hồng, Hồng Thị Minh Hiếu, Lưu Thị Tâm, Lê Văn Thơm, Nguyễn Cẩm Hà, Lương Hồng Hạnh, Hàng Thị Lan Anh, Ngơ Thị Hồi Thu, 2013. Nghiên cứu quá trình tách chiết lipid tổng số và acid béo tự do cho sản suất dầu Omega – 3 và Omega – 6 từ sinh khối tảo biến dị dưỡng Schizochytrium
mangrovei PQ6. Tạp chí sinh học Viện Cơng nghệ sinh học, 35(4), 484-493.
Đinh Thị Thu Trang, Nguyễn Trung Dân và Đỗ Thị Thúy, 2015. Tách Chiết Omega-3 Từ Phụ Phẩm
Chế Biến Cá. Tạp chí Khoa học và Cơng nghệ nhiệt đới, Số 09, 12 – 2015.
Đỗ Văn Tài, Trần Xoa, Phạm Xuân Toản, Nguyễn Bin, Long Thanh Hùng, Nguyễn Trọng Khuơng và Phan Văn Thơm. 2006. Sổ tay quá trình và thiết bị cơng nghệ hĩa chất Tập 2. NXB Khoa học và Kỹ thuật HN.
Đồng Thị Thanh Thu, 2004. Giáo trình Sinh hĩa cơ sở. Tủ sách Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí
Minh.
Hồng Đức Như, 1997. Dầu thực vật và sức khỏe. Trung tâm Dinh dưỡng trẻ em TP. HCM.
Hồng Thị Bích, Nguyễn Văn Tuyến Anh, Phạm Minh Quân, Phạm Thu Huế, Nguyễn Quang Tùng, Trần Quốc Tồn, Nguyễn Thị Thủy, Hứa Thị Tồn, Lê Tất Thành, 2017. Xây dựng quy trình ứng dụng enzyme và các kỹ thuật phối hợp để thu nhận dầu cá giàu các acid béo khơng no đa nối đơi EPA, DPA, DHA từ phụ phẩm chế biến cá ngừ vây vàng Thunnus albacares. Tạp chí Khoa học và Cơng nghệ Biển. 17(1), 95-102.
62
Huỳnh Thị Kim Cúc, Hồ Thị Duyên Duyên và Trần Thị Thanh Mẫn, 2013. Hĩa học và phụ gia thực phẩm. Bộ Nơng Nghiệp và Phát Triển Nơng Thơn.
Lê Ngọc Tú, La Văn Chứ, Đặng Thị Thu, Nguyễn Thị Thịnh, Bùi Đức Hợi và Lê Dỗn Diên, 2004. Hĩa
sinh cơng nghiệp, NXB. Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội tr.175-180.
Lê Thanh Hùng, 2008. Thức ăn và dinh dưỡng thủy sản. Nhà xuất bản Nơng nghiệp.
Lê Thị Thanh Hương, Trần Việt Hoa, Nguyễn Thị Ngọc Bích, 2006. Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sự dụng trong cơng nghệ xeo giấy. Tạp chí phát triển Khoa học và Cơng nghệ, 7(9), 49-56.
Lê Thị Thanh Xuân, Nguyễn Thị Hồng Hạnh, Hồ Sơn Lâm, Cù Thành Sơn, 2018. Khảo sát thành phần Omeaga – 3, 6, 9 ly trích từ cá tra ở đồng bằng sơng Cửu Long, Việt Nam. Tạp chí hĩa hoạc Việt Nam,
55 (34), 551-556.
Lê Văn Việt Mẫn, Lại Quốc Đạt, Nguyễn Thị Hiền, Tơn Nữ Minh Nguyệt, Trần Thị Thu Hà, 2011.
Cơng nghệ chế biến thực phẩm. Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh.
Lưu Hữu Mãnh, Nguyễn Nhựt Xuân Dung và Võ Văn Sơn, 1999. Dinh dưỡng gia súc. Giáo trình giảng
dạy trực tuyến. Đại học Cần Thơ.
Nguyễn Bin, 2008. Các quá trình, thiết bị trong cơng nghệ hĩa chất và thực phẩm. Tập 4. Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật.
Nguyễn Hồng Thanh, Nguyễn Trần Tú Nguyên, Nguyễn Thị Phương Thoa, 2009. Điều chế Biodiesel từ mỡ cá tra bằng phương pháp siêu âm hĩa. Tạp chí phát triển KH&CN, 12(3), 51-61.
Nguyễn Huỳnh Như, Nguyễn Minh Thủy, Nguyễn Thị Diễm Sương, 2018. Tối ưu hĩa các thơng số quá trình xử lý enzyme để tăng sản lượng dịch trích và các hợp chất cĩ hoạt tính sinh học từ trái thanh trà
bằng phương pháp bề mặt đáp ứng. Đại học Cần Thơ.
Nguyễn Quang Lộc, Lê Văn Thạch và Nguyễn Nam Vinh, 1993. Kỹ thuật ép dầu và chế biến dầu, mỡ
thực phẩm, NXB Khoa học và kỹ thuật.
Nguyễn Tấn Dũng, 2013. Quá trình và thiết bị cơng nghệ hĩa học và thực phẩm: Tập 2: Các quá trình
và thiết bị truyền nhiệt: Phần 1: Cơ sở lý thuyết và truyền nhiệt. Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TP.Hồ
Chí Minh.
Nguyễn Thị Hồng Lan, Bùi Quang Thuật, Lê Danh Tuyên, Ngơ Thị Huyền Trang, Đỗ Thị Trang, 2014. Nghiên cứu cơng nghệ trích ly tinh dầu lá tía tơ. Tạp chí Khoa học và Phát triển, 12, 404-411.
Nguyễn Thị Hồng Lan, Bùi Quang Thuật, Vũ Đức Chiến, Lê Bình Hoằng, Nguyễn Thị Ánh Tuyết, 2012. Nghiên cứu cơng nghệ khai thác dầu thực vật từ hạt cải dầu. Tạp chí Khoa học và Phát triển, 10, 330-339.
Nguyễn Thị Hồng, 2014. Kỹ thuật nuơi cá tra và cá basa trong bè. Nhà xuất bản Thanh Hĩa.
Nguyễn Văn Chung, Đồn Thanh Sơn, Nguyễn Thị Anh Thư, Huỳnh Thị Lê Dung, Lê Thị Hồng Thúy, 2017. Tái chế acid béo từ phụ phẩm cặn xà phịng của quá trình tinh luyện dầu thực vật làm nguyên liệu
cơng nghiệp. Đại Học Cơng nghiệp Thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh.
Nguyễn Văn Nguyện, Nguyễn Ngọc Trâm Anh, 2013. Đặc điểm lipid và acid béo của cá tra giống
(Pangasianodon hypophthalmus). Tạp chí Khoa học và Cơng nghệ, 51(6), 719-728
Nguyễn Văn Tặng, Trần Thanh Giang, Huỳnh Quốc Trung, Phan Thị Bích Trâm, Phạm Châu An và Trần Thị Mỹ Hạnh, 2020. Ảnh hưởng của dung mơi và phương pháp trích ly đến khả năng chiết tách
các hợp chất phenolics, saponins và alkaloids từ vỏ ca cao. Đại học Cần Thơ.
63
Phạm Duy Tường, Hà Duy Khơi, Đỗ Thị Hịa, Trịnh Bảo Ngọc, Trần Thị Phúc Nguyệt, Phạm Văn Phú, Lê Thị Hương, Nguyễn Thanh Tuấn, 2012. Dinh dưỡng và an tồn thực phẩm. Nhà xuất bản Giáo dục Việt Nam.
Phạm Thị Lệ Thu, Phạm Thị Lan Phương. 2004. Bước Đầu Thử Nghiệm Ly Trích Omega-3 Từ Mỡ Cá Tra. Hội nghị khoa học trẻ ngành thủy sản tồn quốc lần thứ iv. Trường Đại Học Nơng Lâm Tp. Hồ Chí Minh.
Phạm Văn Bơn, 2004. Quá trình và thiết bị truyền nhiệt. Nhà xuất bản Đại Học Quốc gia TP.HCM. Phạm Văn Khánh, 2004. Kỹ thuật nuơi một số lồi cá xuất khẩu. Nhà xuất bản Nơng Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh.
Trần Đức Cường, 1976. Giáo trình quá trình và thiết bị truyền khối. NXB Đại học Bách khoa Hà Nội. Trần Mỹ Quan, Nguyễn Thị Huyên, Phạm Thị Ánh Hồng, Nguyễn Quang Tâm, 2003. Thực tập Sinh
hĩa cơ sở. Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh.
Trần Thanh Trúc, 2005. Giáo tình Cơng nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm. Đại Học Cần Thơ
Trần Thị Thùy Linh và Nguyễn Minh Thủy, 2014. Ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình trích ly các
hoạt tính sinh học từ cây thuốc dịi (Pouzolzia Zeylanica L. Benn). Tạp chí Trường Đại học Cần Thơ.
Số chuyên đề: Nơng nghiệp (2014)(1): 68-75
Võ Tấn Thành, Vũ Trường Sơn, 2011. Giáo trình kỹ thuật thực phẩm. Nhà xuất bản Đại học Cần Thơ. Võ Thị Bạch Huệ, Phùng Thế Đồng, Trần Thị Trúc Thanh, Phan Thanh Dũng, Nguyễn Hữu Lạc Thủy, 2007. Hĩa phân tích. Tập 1. Nhà xuất bản Giáo dục.
Tài liệu tiếng anh
Adeoti I. A, Hawboldt K, 2014. A review of lipid extraction from fish processing by-product for use as
a biofuel. Biomass and Bioenergy, 63, 330−340.
Ahmadi F., McLoughlin I. V., Chauhan S., Gail ter-Haar, 2012. Bio-effects and safety of lowintensity, low-frequency ultrasonic exposure. Progress in Biophysics and Molecular Biology, 108(3), 119-138. Akoh A. A, 2017, Food Lipids: Chemistry, Nutrition, and Biotechnology 4th ed, CRC Press
Alexis Marsol-Vall, Ella Aitta, Zheng Guo & Baoru Yang (2021) Green technologies for production of
oils rich in n-3 polyunsaturated fatty acids from aquatic sources. Critical Reviews in Food Science and
Nutrition, DOI: 10.1080/10408398.2020.1861426
Ali N. M, Yeap S.K, Ho W.Y, Beh B. K, Tan S. W, 2012. The promising future of Chia, Salvia hispanica L. Journal of Biomedicine Biotechnology 2012, 1-9.
Almeida P.P, Mezzomo N, Ferreira S. R. S, 2012. Extraction of Mentha spicata L. Volatile Compounds:
Evaluation of Process Parameters and Extract Composition. Food and Bioprocess Technology, 5, 548–
559.
Ameur A., Enroth S., Johansson A., Zaboli G., Wilmar Igl, Johansson A. C. V., Rivas M. A., Daly M. J., Schmitz G., Hicks A. A., Meitinger T., Feuk L., Duijn C., Oostra B., Pramstaller P. P., Rudan I., Wright A. F., Wilson J. F., Campbell H., and Gyllensten U., 2012. Genetic Adaptation of Fatty-Acid Metabolism: A Human-Specific Haplotype Increasing the Biosynthesis of Long-Chain Omega – 3 and Omega – 6 Fatty Acids. The American Journal of Human Genetics, 90(50), 809-820.
Araujo J, Sica P, Costa C, Marquez M. C, 2020. Enzymatic hydrolysis of fish waste as an alternative to produce high value-added products. Springer Science and Business Media, 12(2), 847-855.
Aryee ANA and Simpson BK, 2009. Comparative studies on the yield and quality of solvent extracted
64
Attah J. C, Ibemesi J. A, 1990. Solvent extraction of the oils of rubber, melon, pumpkin and oilbean seeds. Journal of the American Oil Chemists Society, 67, 25-27
Augerot, X., 2005. Atlas of Pacific Salmon. University of California Press.
Ayerza R, and Coates W, 2004. Composition of chia (Salvia hispanica) grown in six tropical and
subtropical ecosystems of South America. Tropical Science, 44, 131–135
Ayerza R, and Coates W, 2005. Ground chia seed and chia oil effects on plasma lipids and fatty acids
in the rat. Nutrition Research. 25. 995-1003
Ayerza R, and Coates W, 2005. The omega-3 enriched eggs: The influence of dietary linolenic fatty
acid sourcecombination on egg production and composition. Canadian Journal of Animal Science, 81,
355-362.
Ayerza R, and Coates W, 2009. Influence of environment on growingperiod and yield, protein, oil and α-linolenic content of three chia (Salviahispanica L.) selections. Industrial Crops and Products, 30, 321–324.
Ayerza R, Coates W, Lauria M, 2002. Chia seed (Salvia hispanica L.) as an omega-3 fatty acid source for broilers: influence on fatty acid composition, cholesterol and fat content of white and dark meats,
growth performance, and sensory characteristics. Poultry Science, 826-837.
B. Abad-García, L. Berrueta, D. Lĩpez-Márquez, I. Crespo-Ferrer, B. Gallo, and F. Vicente, 2007.
Optimization and validation of a methodology based on solvent extraction and liquid chromatography
for the simultaneous determination of several polyphenolic families in fruit juices. Journal of
Chromatography A, vol. 1154, pp. 87-96.
Betancur-Ancona D, Segura-Campos M. R, Ciau-Solís N, Rosado-Rubio G, Chel-Guerrero L, 2014. Physicochemical characterization of chia (Salvia hispanica) seed oil from Yucatán, México. Agricultural Sciences, 5, 220-226.
Blen Weldegebreal, M. Rebi-Abshiro, B. Chandravanshi., 2017 Developement of new analytical
methods for the determination of caffein content in aqueous solution of green coffee beans. Chemistry
Central Journal.
Bonilla-méndez J. R., Hoyos-concha J. L, 2018. Methods of extraction refining and concentration of
fish oil as a source of Omega – 3 fatty acids. Corpoica Ciencia y Tecnología Agropecuaria, 190(3), 645-
668.
Borneo R, Aguirre A. and Leĩn A.E, 2010. Chia (Salvia hispanica L.) gel can be used as egg or oil
replacer in cake formulations. Journal of the Academy of Nutrition and Dietetics .110. 946-949
Bruna Tais F. de Mello, Vitor A. dos Santos Garcia, Camila da Silva, 2015. Ultrasound‐assisted extraction of oil from chia (salvia hispânica L.) seeds: Optimization extraction and fatty acid profile.
Journal of Food Process Engineering, 40(1), 1-8.
Burr G.O, Burr M.M. and Miller E, 2007. On the nature and role of the fatty acids essential in nutrition,
Journal of Biological Chemistry, 86. 587-621.
Bushway A. A, Belyea P.R. and Bushway R. J, 1981. Chia Seed as a Source of Oil, Polysaccharide, and
Protein, Journal of Food Science, 46, 1349-1362
Calder P. C and Yaqoob P, 2009. Understanding Omega-3 Polyunsaturated Fatty Acids. Postgraduate medicine, 121, 148-157
Cameron M., McMaster L.D., Britz T.J., 2009. Impact of ultrasound on dairy spoilage microbes and milk components. Dairy Science and Technology, 89(1), 83-98.
65
Campos B.E, Dias Ruivo T, da Silva Scapim M.R, Madrona G. S, Bergamasco R, 2016. Optimization of the mucilage extraction process from Chia seeds and application in ice cream as a stabilizer and
emulsifier, LWT - Food Sci. Technol, 65, 874–883
Capitani M.I., Spotorno V., Nolasco S.M., Tomas M.C., 2012. Physicochemical and functional
characterization of by-products from chia (Salvia hispanica L.) seeds of Argentina. LWT - Food Science
Technology. Buenos Aires, 45, 1, 94–102),
Carlier H, Bernard A, Caselli C, 1991. Digestion and absorption of polyunsaturated fatty acids.