trích ly đến hiệu suất thu hồi dầu thơ từ hạt Chia
Trích ly dầu được thực hiện dựa trên đặc tính hịa tan tốt của dầu thực vật trong các dung mơi hữu cơ khơng cực như xăng, hexan, dicloetan ..., chủ yếu là hexan. Các nghiên cứu gần đây đã nhấn mạnh việc sử dụng các loại dung mơi khác nhau để so sánh
40
và phân tích tìm ra loại dung mơi tối ưu chẳng hạn như ether dầu hỏa (Rosas-Mendoza et al., 2017), ethyl acetate (Almeida et al., 2012; Tian et al., 2013), ethanol (Freitas et al., 2008; Dutta et al., 2014) và isopropanol (Dutta et al., 2014; Ramluckan et al., 2014) để chiết xuất dầu thực vật.
Dầu Chia chủ yếu được sử dụng làm thực phẩm nên dung mơi chiết xuất phải phù hợp với các yêu cầu của ngành cơng nghiệp thực phẩm. Việc dầu phân bố bên trong
cũng như mặt ngồi các vật thể cấu trúc rắn như hạt, bột chưng sấy, dầu khơ vào pha
lỏng của dung mơi là một quá trình truyền khối xảy ra trong lớp chuyển động, dựa vào sự chênh lệch nồng độ đầu trong nguyên liệu và dịng chảy bên ngồi. Do đĩ việc lựa chọn dung mơi cĩ ảnh hưởng đến quá trình trích ly phải đảm bảo dung mơi được sử
dụng cĩ nhiệt độ sơi nằm ở khoảng nào để điềuchỉnh phù hợp với thiết bị, tránh hiện
tượng cháy nổ do dung mơi cĩ nhiệt độ sơi thấp mà bộ gia nhiệt lại cĩ nhiệt độ quá cao. Ngồi ra dung mơi khơng cĩ tác dụng phá hoại thiết bị, khơng cĩ độc chất khi cịn lại trong dầu và bã dầu, khơng gây mùi vị lạ cho sản phẩm, cĩ độ sạch cao, khơng hịa tan các hợp chất lạ cĩ trong nguyên liệu ngồi dầu, khơng tham gia phản ứng với các nguyên liệu thành các hợp chất mới, trung tính đối với nguyên liệu (Trần Thanh Trúc, 2005).
Mặt khác hạt Chia cĩ hàm lượng dầu từ 25% đến 38% (Martínez et al., 2012) và hàm lượng acid béo bão hịa tương đối thấp (Ayerza and Coates 2005), hàm lượng acid béo khơng bão hịa đa (PUFAs; linoleic acid và linolenic acid) cao. Với sự quan tâm lớn đến dầu thực vật các tài liệu báo cáo việc sử dụng các kỹ thuật ngoại bào khác nhau, chẳng hạn như ép (Ixtaina et al., 2011; Martínez et al., 2012); chiết xuất Soxhlet (Ayerza and Coates., 2009, 2011; Ixtaina et al., 2011; Poudyala et al., 2012) và chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn (Ixtaina et al., 2010; Uribe et al., 2011). Một kỹ thuật khác cĩ thể được áp dụng liên quan đến chiết xuất cĩ hỗ trợ siêu âm (de Mello et al., 2015). Do đĩ từ nguyên liệu là các loại hạt cĩ dầu, tùy theo hàm lượng dầu cĩ trong nguyên liệu và mục đích sử dụng dầu thành phẩm mà áp dụng các phương pháp khai thác khác nhau. Để lựa chọn được phương pháp khai thác dầu hạt phù hợp cần phải dựa vào hiệu quả khai thác dầu nghĩa là phải xem xét hiệu suất và chất lượng dầu thu được (Nguyễn Thị Hồng Lan et al., 2012).
Tĩm lại việc lựa chọn yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly là rất quan trọng. Trong thí nghiệm trích ly dầu thơ từ hạt Chia, hai yếu tố được tiến hành khảo sát là loại dung mơi và phương pháp trích ly phù hợp với nguyên liệu nhằm tránh tổn thất cũng như giảm phẩm chất của dầu. Kết quả của thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của loại dung mơi và phương pháp trích ly đến hiệu suất thu hồi dầu thơ được thể hiện ở bảng 4.5.
41
Bảng 4.5: Hiệu suất thu hồi dầu thơ của các dung mơi và phương pháp trích ly khác nhau
Dung mơi Phương pháp Hiệu suất thu hồi (%)
Ether dầu hỏa Soxhlet 37,92c
Ether dầu hỏa Siêu âm 43,22e
Ether dầu hỏa Khuấy từ 35,12b
n-hexan Soxhlet 81,96g
n-hexan Siêu âm 86,85h
n-hexan Khuấy từ 75,54f
Isopropanol Soxhlet 35,58b
Isopropanol Siêu âm 41,34d
Isopropanol Khuấy từ 33,59a
P = 0,0000 F = 2228,89
Ghi chú: các chữ cái khác nhau trên cùng một cột biểu thị sự khác biệt ý nghĩa thống kê ở mức ý nghĩa 5%
Kết quả thống kê ở bảng 4.5 cho thấy hiệu suất thu hồi dầu thơ của từng dung mơi và phương pháp hỗ trợ trích ly được sử dụng cĩ sự khác biệt ý nghĩa. Với cùng khối lượng nguyên liệu và thể tích dung mơi được sử dụng thì hiệu suất trích ly dầu thơ khi sử dụng dung mơi n-hexane và phương pháp siêu âm là cao hơn các dung mơi và phương pháp cịn lại (86,85%). Ngồi ra kết quả cịn cho thấy hai yêu tố này cĩ sự tương tác với nhau, chứng tỏ loại dung mơi và phương pháp hỗ trợ trích ly cĩ ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi dầu thơ.
Trong một nghiên cứu của nhĩm tác giả Damodaran et al., 2007 đã cho rằng hằng số điện mơi của dầu thực vật nằm trong khoảng từ 2 đến 4 và các phân tử trong dầu thực vật sẽ cĩ ái lực lớn hơn với các phân tử cĩ độ phân cực thấp hoặc khơng phân cực, khi sử dụng các dung mơi này để trích ly dầu thơ từ thực vật thì hiệu suất thu dầu thơ sẽ cao. Nhĩm tác giả Damodaran đã sử dụng dung mơi cĩ hằng số điện mơi nằm trong khoảng hoặc gần bằng với hằng số điện mơi dầu thực vật (Damodaran et al., 2007) hoặc nĩi một cách đơn giản các loại dầu thực vật sẽ hịa tan tốt trong các dung mơi cĩ độ thấm điện mơi gần với độ thấm điện mơi của dầu thực vật, các dung mơi cĩ độ thấm điện mơi > 20 cĩ khả năng hịa lẫn trong nước (Trần Thanh Trúc, 2005). Trong nghiên cứu của
nhĩm tác giả Silva et al., 2016 với sản lượng dầu ở các điều kiện thực nghiệm là các
dung mơi khác nhau (n-hexan, ethyl acetate và isopropanol), kết quả cho thấy dung mơi cĩ hiệu suất chiết cao nhất là n-hexan, tiếp theo là ethyl acetate và isopropanol, với hiệu suất lần lượt được chỉ ra là 33,55%, 30,23% và 25,56%. Dung mơi n-hexane sẽ cho hiệu suất cao nhất vì cả ba dung mơi n-hexan, ethyl acetate và isopropanol với hằng số điện mơi lần lượt là 1,88; 6,27 và 18 (trong đĩ hằng số điện mơi của dầu thực vật nằm trong khoảng từ 2 đến 4, từ đây cĩ thể giải thích theo nghiên cứu của nhĩm tác giả Damodaran thì dung mơi hexane với hằng số điện mơi gần với hằng số điện mơi dầu thực vật nên hiệu suất thu hồi sẽ cao hơn hai dung mơi cịn lại). Ngồi ra nhĩm tác giả Galvao et al., 2013 cho rằng dung mơi càng phân cực sẽ cĩ ái lực với dầu thấp hơn. Do đĩ n-hexan cung cấp sản lượng dầu cao nhất, cĩ hằng số điện mơi thấp nhất (Monson, 1971). Từ đĩ
42
cĩ thể lý giải được việc hiệu suất ether dầu hỏa và isopropanol thấp hơn dung mơi n- hexane vì cĩ liên quan đến hằng số điện mơi của cả ba dung mơi (ether dầu hỏa 2,1; n- hexane 1,88 và isopropanol 18). Bên cạnh đĩ một yếu tố khác cần được xem xét là độ phân cực của dung mơi, một hợp chất khơng phân cực (dầu) hịa tan trong các dung mơi hữu cơ rất khơng phân cực và n-hexan là dung mơi khơng phân cực. Do đĩ cĩ thể lưu ý rằng sản lượng dầu cao nhất để chiết xuất từ hạt Chia dường như cĩ liên quan đến việc sử dụng các dung mơi khơng phân cực và dung mơi phân cực cĩ chỉ số phân cực cao. Ở một nghiên cứu của nhĩm tác giả Noshe et al., 2017 cũng sử dụng dung mơi n-hexane làm dung mơi tối ưu để trích ly dầu thơ và kết quả cũng cho thấy hiệu suất trích ly dầu thơ từ dung mơi n-hexane tương đối cao từ hạt Chia trắng và đen bằng soxhlet lần lượt là 35,6% và 34,6%. Ngồi ra kết quả này cũng tương tự nghiên cứu của nhĩm tác giả Marineli et al., 2014 trong đĩ hiệu suất thu hồi khi sử dụng dung mơi n-hexane là 35,13%.
Kết quả thống kê ở bảng 4.5 cho thấy hiệu suất thu hồi dầu thơ của từng phương pháp trích ly được sử dụng cĩ sự khác biệt ý nghĩa trong cùng một loại dung mơi, khối lượng nguyên liệu, thể tích dung mơi được sử dụng, nhiệt độ trích ly là 55oC và thời gian trích ly 60 phút, phương pháp siêu âm luơn cĩ hiệu suất thu hồi cao nhất so với hai phương pháp cịn lại. Cĩ nhiều báo cáo xác nhận rằng phương pháp cĩ sự hỗ trợ của siêu âm dẫn đến năng suất chiết tách cao hơn, giảm thời gian chiết xuất và giảm tiêu thụ dung mơi (Jalili et al., 2018; Zhong et al., 2018). Cùng với quan điểm trên nhĩm tác giả Vikhu et al., 2008 và Chemat et al., 2011 cũng cho rằng so với chiết xuất thơng thường, siêu âm cĩ những ưu điểm liên quan đến hiệu suất trích ly, tiêu thụ dung mơi thấp hơn và giảm thời gian chiết xuất (Vilkhu et al., 2008; Chemat et al., 2011). Bên cạnh đĩ nếu siêu âm được sử dụng trong mơi trường lỏng, nhiều bong bĩng sẽ được tạo ra. Những bong bĩng này sẽ phát triển bùng nổ và cuối cùng sẽ vỡ ra. Kết quả là sĩng siêu âm làm tăng độ nhiễu loạn trong pha lỏng và quá trình chiết xuất cĩ thể được tăng cường đáng kể bằng cách áp dụng sĩng siêu âm (Zhao et al., 2007). Do đĩ quá trình cĩ thể được thực hiện ở nhiệt độ thấp hơn để giảm thiểu thiệt hại do nhiệt cho chất chiết xuất. Ở nghiên cứu của nhĩm tác giả Tan et al., 2018 báo cáo rằng việc áp dụng siêu âm dẫn đến năng suất chiết xuất cao hơn và mức acid béo khơng bão hịa cao (Tan et al., 2018). Khi nĩi về phương pháp Sohxlet thì theo như nghiên cứu của Bimakr et al., 2013 nhận định rằng chiết xuất vật lý thường dẫn đến năng suất thấp hơn và tiêu thụ nhiều năng lượng hơn so với chiết xuất hĩa học, trong khi phương pháp chiết xuất Soxhlet là một chiết xuất hĩa học và được thiết kế bởi Von Soxhlet vào năm 1879 nhưng lại mất thời gian chiết xuất lâu hơn. Vì các phương pháp chiết xuất truyền thống này cĩ thể làm hỏng các hợp chất cĩ giá trị và các acid béo khơng bão hịa đa cĩ thể bị giảm chất lượng khi tiếp xúc với nhiệt độ cao(Bimakr et al., 2013). Đối với phương pháp khuấy trộn thì theo nghiên cứu của nhĩm tác giả Mohamad et al. (2010), trong quá trình trích ly lỏng- rắn, chất tan di chuyển từ bên trong ra bên ngồi thơng qua quá trình khuếch tán hoặc mao dẫn, khi dung dịch bị khuấy động dẫn đến hệ số truyền khối tăng, sẽ làm giảm kích thước lớp
43
biên bao bọc xung quanh nguyên liệu tạo hiệu quả cho quá trình trích ly (Mohamad et al., 2010). Việc khuấy trộn nguyên liệu cĩ ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất thu nhận dầu vì sự thường xuyên đảo trộn giữa nguyên liệu và dung mơi sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình khuếch tán dầu trong nguyên liệu vào dung mơi. Tuy nhiên một yếu tố quan trọng ảnh hưởng là tốc độ khuấy trộn cùng với đĩ là dịch trích ly nếu khĩ lọc sẽ dẫn đến tổn thất phần nào sản phẩm dầu trong quá trình lọc (Nguyễn Thị Hồng Lan et al., 2014). Chính vì thế liên hệ với việc khảo sát cả ba phương pháp trích ly thì việc sử dụng biện pháp khuấy từ cho hiệu suất thấp hơn các phương pháp khảo sát cịn lại do trước khi nguyên liệu được nghiền mịn trước khi tiến hành trích ly. Bột nghiền càng mỏng càng nhỏ, dầu trong nguyên liệu dễ dàng tách ra khi ép hay trích ly, khối bột dễ tiếp xúc với dung mơi. Tuy nhiên bột quá vụn dễ vĩn cục, cá từ khuấy khĩ làm việc, hơi khơng thốt ra khi trích ly nên dưới tác dụng của khuấy từ, dịch trích sẽ khĩ lọc, dẫn đến hiệu suất thu hồi khơng cao. Ở một nghiên cứu của nhĩm tác giả Zhang et al., (2008) khi so sánh việc chiết xuất dầu từ hạt lanh bằng phương pháp thơng thường và được hỗ trợ bởi siêu âm, nghiên cứu đã đưa ra kết luận rằng năng suất sẽ tăng gần 17% khi sử dụng chiết suất cĩ hỗ trợ siêu âm. Trong một nghiên cứu khác, chiết xuất với sự hỗ trợ của sĩng siêu âm đã làm tăng hiệu quả chiết xuất của dầu hạt cải so với phương pháp Soxhlet (Jaliliet et al., 2018).
Như vậy, chọn mẫu trích ly bằng dung mơi n-hexan và phương pháp trích ly cĩ hỗ trợ siêu âm làm mẫu tối ưu do hiệu suất thu hồi dầu thu được cao nhất với các điều kiện cố định khác như tỉ lệ nguyên liệu và dung mơi n-hexan là 1:10, nhiệt độ siêu âm là 55oC và thời gian siêu âm là 60 phút để trích ly dầu thơ.