1 4 Tanin trong trái điề u
2.4.4.Thí nghiệm 4: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình làm khan cồn bằng zeolit
zeolit 3A ở pha lỏng.
Mục đích thí nghiệm: xác định nhiệt độ thích hợp để làm khan cồn bằng zeolite ở pha lỏng.
Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm được bố trí theo kiểu hoàn toàn ngẫu nhiên một yếu tố với bốn lần lặp lại.
Các nhiệt độ tiến hành hấp phụ: 30, 40, 50, 600C.
Quá trình hấp phụ được thực hiện ở pha lỏng, một lượng cố định (30g) zeolite 3A được cho vào bình cầu dung tích 500 ml, đồng thời 100 ml cồn 850 thu được sau chưng cất lần 2 cũng được cho vào bình cầu. Các điều kiện ban đầu được cố định ở tất cả các thí nghiệm. Nồng độ cồn của sản phẩm được đo sau khi đã được làm khan bởi zeolite trong 1 giờ.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
CHƯƠNG III
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Kết quả tổng hợp zeolite 3A
Vật liệu sau khi tổng hợp và tạo hạt dạng cầu bằng phương pháp nhỏ giọt được định danh bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. Kết quả từ giản đồ XRD (Hình 3.1) cho thấy đã tổng hợp thành công zeolite 3A. Sản phẩm ổn định, có độ kết tinh cao, không lẫn pha lạ. Hạt zeolite A có dạng hình cầu với kích thước 1,5 - 2 mm (hình 3.2) có độ cứng tương đương với sản phẩm thương mại cùng loại. Kết quả này cũng phù hợp với một số nghiên cứu trước đây [6, 10].
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.2: Zeolit 3A dạng cầu
3.2. Kết quả khảo sát khả năng lên men của hai loại men
Độ Brix thể hiện tổng hàm lượng chất khô hòa tan mà chủ yếu là đường. Do vậy, chúng tôi theo dõi sự biến thiên Brix của dịch điều trong quá trình lên men. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.1: Kết quả biến thiên độ Brix ở hai loại men Độ Brix Thời gian (giờ) MR (men rượu) ME ( men ép) 0 10,5 10,5 24 8,9 5,5 48 6,8 4,1 72 5,7 3,7 96 4,4 3,5 120 4,2 3,5 144 4,2 3,5
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.3: Biến thiên độ Brix khi sử dụng hai loại men
Từ kết quả thu được ở bảng 3.1 và hình 3.3, chúng tôi có nhận xét như sau:
Độ Brix giảm dần ở cả 2 mẫu thí nghiệm trong thời gian khảo sát. Hai loại men khác nhau thì cường độ giảm độ Brix là khác nhau.
Trong 24 giờ đầu lên men, biến thiên độ Brix ở mẫu sử dụng men ép giảm mạnh (từ 10,5 xuống còn 5,5), sau đó chậm lại và dừng hẳn ở giờ thứ 96. Đối với mẫu sử dụng men rượu độ Brix giảm từ 10,5 xuống 8,9 sau 24 giờ, thấp hơn so với men ép. Điều này có thể được giải thích như sau: Men ép được bảo quản ở nhiệt độ thấp và không bị xử lý nhiệt trong quá trình sản xuất nên khi được đưa vào môi trường lên men chúng nhanh chóng phục hồi và thực hiện quá trình trao đổi chất, sử dụng đường tạo năng lượng, sinh ethanol và CO2. Quan sát thực tế cho thấy ở mẫu ME sau 24 giờ bình lên men căng cứng do lượng CO2 sinh ra nhiều, điều đó cho thấy quá trình lên men diễn ra mạnh mẽ. Đối với men rượu, trong quá trình sản xuất, nấm men đã bị xử lý nhiệt do đó chúng bịức chế một phần. Khi được đưa vào môi trường dinh dưỡng, nấm men cần có thời gian phục hồi, hoạt hóa và phát triển.
Từ 24 giờ đến 96 giờ, biến thiên độ Brix của men ép giảm chậm (từ 5,5 xuống còn 3,5) và từ 96 đến 144 giờ thì quá trình lên men ngừng hẳn, đó là do lượng chất dinh dưỡng giảm cộng với việc nấm men bịức chế bởi lượng ethanol sinh ra nên hoạt động của chúng giảm mạnh và dần ngừng lại. Ở men rượu từ 24 đến 120 giờ độ Brix giảm mạnh (từ 8,9 xuống 4,2), đó là do nấm men đã được phục hồi, sinh sản, phát triển và trao đổi chất trở nên mạnh hơn. Cũng như men ép từ 120 đến 144 giờ sự lên men
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
của men rượu ngừng hẳn do dinh dưỡng giảm.
Như vậy, khả năng lên men của men ép tốt hơn men rượu. Điều đó được thể hiện là sự giảm độ Brix khi sử dụng men ép là mạnh hơn và độ Brix sau quá trình lên men là thấp hơn.
So sánh với kết quả về sự biến thiên độ Brix thì chúng tôi thấy men La Ngà trong nghiên cứu của Bùi Thanh Xuyên (2007) có khả năng sử dụng đường tương tự như men ép mà chúng tôi sử dụng. Nhưng thời gian lên men của men ép ngắn hơn (sau 72 giờ), còn men La Ngà phải mất 144 giờ.
Sau khi quá trình lên men kết thúc, chúng tôi tiến hành chưng cất 2 mẫu để xác định tỉ lệ thu hồi cồn. Giới hạn lấy là khi độ cồn đạt 400. Chúng tôi đã thu được kết quả như sau:
Bảng 3.2: Thể tích và hiệu suất thu hồi cồn của 2 loại men sau chưng cất lần 1
Mẫu Thể tích dịch lên men (ml) Cồn 400 sau chưng cất lần 1 (ml) Hiệu suất thu hồi cồn 400 (%) ME 1000 125 12,5 MR 1000 96 9,6
Hình 3.4: Lượng cồn 400 thu được sau chưng cất
Từ kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.2 và biểu diễn ở hình 3.4, chúng tôi có những nhận xét sau:
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Độ Brix giảm càng nhiều thì hiệu suất thu hồi cồn càng cao. Men ép có độ Brix giảm nhiều hơn (từ 10,5 xuống 3,5) và lượng cồn thu được nhiều hơn 125 ml so với men rượu là 96 ml.
Như vậy, thời gian kết thúc quá trình lên men ở men ép ngắn hơn, độ giảm độ Brix nhiều hơn và lượng cồn thu được cao hơn so với men rượu. Do đó, chúng tôi chọn men ép để tiến hành thí nghiệm sau.
3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các tỉ lệ men đến khả năng lên men
Với tỉ lệ men bổ sung là 2 g/l, thời gian lên men rất ngắn (72 giờ). Nhằm mục đích giảm chi phí men, chúng tôi tiến hành khảo sát các tỉ lệ men: 1 g/l, 1,5 g/l và 2 g/l.
Các yếu tố về độ Brix, pH, loại men, nhiệt độ lên men và thời gian lên men được điều chỉnh cho giống nhau ở tất cả các mẫu thí nghiệm. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.3: Biến thiên độ Brix ở các tỉ lệ men Độ Brix Thời gian (giờ) M10 M11 M12 0 10,5 10,5 10,5 24 6,1 5,7 5,5 48 4,9 4,3 4,2 72 3,9 3,7 3,7 96 3,6 3,5 3,5 120 3,6 3,5 3,5
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Kết thúc quá trình lên men, qua kết quả thu được ở bảng 3.3 và hình 3.5 chúng tôi có những nhận xét sau:
Trong 24 giờ đầu, biến thiên độ Brix ở mẫu M10 là chậm nhất (từ 10,5 xuống 6,1), độ Brix ở 2 mẫu còn lại giảm mạnh, trong đó ở mẫu M12 là mạnh nhất (từ 10,5 xuống còn 5,5). Điều đó có thể được giải thích là do ở mẫu M10 lượng nấm men bổ sung ít nên quá trình lên men diễn ra chậm. Tuy nhiên, sau 120 giờ lên men mẫu M10 có độ giảm Brix gần như 2 mẫu còn lại là: M11 và M12.
Từ 24 đến 96 giờ, độ Brix ở mẫu M11 và M12 giảm chậm lại và dừng hẳn sau 96 giờ do lượng dinh dưỡng giảm, cồn sinh ra ức chế hoạt động của nấm men. Còn ở mẫu M10 độ Brix giảm mạnh (từ 6,1 xuống 3,6), vì sau một thời gian nấm men đã sinh sản nhiều hơn và quá trình trao đổi chất diễn ra mạnh hơn.
Thời gian kết thúc quá trình lên men ở M11, M12 nhanh hơn ở M10, điều đó có ý nghĩa lớn trong quá trình sản xuất, vì rút ngắn được thời gian lên men, tránh được việc tồn đọng nguyên liệu dẫn đến hư hỏng nguyên liệu.
Sau quá trình lên men, chúng tôi tiến hành chưng cất cồn. Mức độ cồn lấy là 400 đối với chưng cất lần 1 và 850 đối với chưng cất lần 2. Kết quả chúng tôi thu được như sau:
Bảng 3.4: Lượng cồn thu được sau chưng cất lần 1 và lần 2 của 3 mẫu
Mẫu M10 M11 M12
Thể tích dịch lên men (ml) 1000 1000 1000 Lượng cồn 400 thu được sau
chưng cất lần 1 (ml) 114 120 120 Hiệu suất thu hồi cồn 400 (%) 11,4 12 12 Lượng cồn 85 % thu được sau
chưng cất lần 2 (ml) 49 53 53 Hiệu suất thu hồi cồn 850 (%) 4,9 5,3 5,3
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.6: Lượng cồn 400 thu được của 3 mẫu
Từ kết quả thu được ở bảng 3.4 và hình 3.6, chúng tôi thấy có thể giảm tỉ lệ men là 1,5 g/l cho việc lên men dịch điều, vì tỉ lệ này có kết quả giống với tỉ lệ 2 g/l. Vì vậy, chúng tôi chọn tỉ lệ 1,5 g/l để tiến hành lên men dịch điều.
3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng làm khan cồn của zeolite ở pha lỏng
Để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ tới khả năng tách nước của zeolit ở pha lỏng, chúng tôi tiến hành khảo sát ở các nhiệt độ khác nhau: 30, 40, 50, 600C. Kết quả (hình 3.7) cho thấy nồng độ cồn tăng khi tăng nhiệt độ trong khoảng từ 300C đến 500C, nhưng khi tăng đến 600C thì nồng độ cồn giảm. Điều này là do khi nhiệt độ tăng thì các phân tử nước trở nên linh động hơn nên chúng có thể dễ dàng bị hấp phụ vào các lỗ mao quản của zeolite, tại nhiệt độ 600C thì một lượng cồn ở mặt thoáng bắt đầu bị bốc hơi khiến cho độ cồn bị giảm.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Để đánh gia hiệu quả hấp phụ của zeolite, chúng tôi tiến hành tính độ hấp phụ theo công thức: 2 3 1 0 0 34, 673 30 8, 654.10 / . . 18.30 H O m m G m l g M m
Trong đó: m0 và m1 là trọng lượng mẫu zeolit trước và sau khi hấp phụ.
2
H O
M : là khối lượng phan tử của nước.
Thực tế thì chất bị hấp phụở đây không phải hoàn toàn là nước, vẫn có một phần nhỏ ethanol bị hấp phụ trên bề mặt zeolite do tính chất phân cực của nó. Nhưng lượng này là không đáng kể vì chủ yếu diện tích bề mặt của zeolite là ở trong mao quản (96 – 98%).
Với nhiệt độ hấp phụ thích hợp ở pha lỏng là 500C, chúng tôi tiến hành cho hấp phụ - tái sinh (tái sinh ở 1200C trong 6 giờ) nhiều lần để đánh giá hiệu quả sử dụng của zeolite, kết quả đã thu được sản phẩm có nồng độ cồn là 950 với hiệu suất thu hồi là 4,74% tính theo lượng dịch điều ban đầu lên men. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Từ kết quả thu được ở hình 3.8, chúng tôi thấy khi số lần hấp phụ - tái sinh tăng lên thì khả năng hấp phụ nước của zeolite bị giảm xuống dần. Điều này có thể là do nhiệt độ và thời gian tái sinh chưa được tối ưu nên nước chưa bị giải hấp hoàn toàn và một số cấu tử không mong muốn trong sản phẩm có thể làm tắc các lỗ mao quản của zeolite, dẫn đến hiệu quả hấp phụ của zeolite bị giảm.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
CHƯƠNG IV
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ
4.1. Kết luận
Đã tổng hợp thành công zeolite 3A, sản phẩm có độ kết tinh cao, không lẫn pha lạ. Hạt zeolite ở dạng hình cầu kích thước 1,5 – 2mm, có độ cứng tương đương với sản phẩm thương mại cùng loại.
Đã thiết lập được quy trình sản xuất cồn nhiên liệu từ dịch ép trái điều. Từ kết quả nghiên cứu đã tìm được điều kiện tối ưu, loại men và tỉ lệ men bổ sung thích hợp cho quá trình lên men dịch điều đó là: môi trường pH ở 4,25, loại men thích hợp là men ép của công ty Saf Việt và lượng men bổ sung là 1,5 g/l. Quá trình làm khan cồn bằng zeolit 3A được thực hiện ở pha lỏng ở 500C. Sản phẩm cồn thu được có nồng độ 950, hiệu suất thu hồi là 4,74%.
4.2. Đề nghị
Do hạn chế về kinh phí và thiết bị nên chúng tôi chỉ thực hiện khảo sát làm khan cồn ở pha lỏng, nếu được thực hiện ở pha hơi thì nồng độ ethanol trong sản phẩm có thể đạt tới 99,6 % (cồn tuyệt đối).
Cần sử dụng các thiết bị chưng cất hiện đại để tăng hiệu suất thu hồi cồn. Sử dụng phương pháp phân tích hiện đại để có thể định danh các cấu tử trong sản phẩm.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Bùi Ái (2003). “Công nghệ lên men ứng dụng trong công nghệ thực phẩm”, Nhà xuất bản Đại học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh, 236tr.
2. Bùi Thanh Xuyên (2007). “ Đồ án tốt nghiệp: Nghiên cứu quy trình sản xuất cồn thô từ trái điều giả”, Đại học Nông Lâm TP Hồ Chí Minh, 69tr.
3. Diệp Khanh (2010). “Bài giảng: Động học xúc tác”, Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu. 4. Hồ Thị Hiên (2007). “Đồ án chuyên môn: Nghiên cứu sản xuất rượu vang từ thịt
quả điều”, Trường Cao Đẳng Lương Thực - Thực Phẩm Đà Nẵng, 23tr.
5. Lê Văn Trung (2008). “Đồ án tốt nghiệp: Thiết kế xưởng sản xuất cồn tuyệt đối bằng phương pháp hấp phụ”, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 122tr.
6. Nguyễn Bé Lượm (2011). “Đồ án tốt nghiệp: Tổng hợp vật liệu zeolite A bằng phương pháp kết tinh thủy nhiệt”, Đại học Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu, 68tr. 7. Nguyễn Hữu Phú (1998). “Hấp phụ và xúc tác trên bề mặt vật liệu vô cơ mao
quản”, Nhà xuất bản KH – KT, Hà Nội, 267tr.
8. Trần Thanh Bảo (2009). “Đồ án tốt nghiệp: Nghiên cứu công nghệ chế biến giấm ăn từ dịch trái điều”, Đại học Công Nghệ Sài Gòn, 99tr.
9. Cornelius S. Ough (1992). “Winemaking Basics”, DSC, 337p.
10. Thompson R.W, Franklin K.C (2001). “Syntheses of Zeolitic Materials”, New York, p179 – 181.
11. Công Thương, “Khẳng định vị thế ngành điều Việt Nam”, [Internet]. 29/10/2011 [trích dẫn ngày 20/2/2011]. Lấy từ: URL: http://www.vinacas.com.vn/content/detail/id/815.
12. Công Trí, “Định hướng phát triển bền vững ngành điều”. [Internet]. 29/10/2011 [trích dẫn ngày 16/6/2011]. Lấy từ: URL: http://baodientu.chinhphu.vn/Utilities/PrintView.aspx?ID=88296.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
13. Nguyễn Trung Thắng, “Năng lượng sinh học và cuộc cách mạng xanh của thế kỷ 21”, [Internet]. 29/6/2012 [trích dẫn ngày 12/10/2009]. Lấy từ: URL:
http://isponre.gov.vn/home/dien-dan/413-nang-luong-sinh-hoc-va-cuoc- cach-mang-xanh-cua-the-ky-21.
14. Trung Tâm Khuyến Nông Đồng Nai, “Kỹ thuật trồng điều công nghệ cao”, [Internet]. 29/6/2012 [trích dẫn ngày 31/10/2011]. Lấy từ: URL: http://idoc.vn/tai- lieu/ky-thuat-trong-cay-dieu-cong-nghe-cao.tailieu.
15. Petrotimes, “Triển vọng xăng ethanol trên thế giới”, [Internet]. 29/6/2012 [trích dẫn ngày 14/6/2012]. Lấy từ: URL: http://www.pvpipe.vn/vn/360/news/Tin-Tong- hop/Trien-vong-xang-ethanol-tren-the-gioi.aspx.
16. VINACAS, “Giới thiệu về cây điều”. [Internet]. 29/10/2011 [trích dẫn ngày 11/12/2010]. Lấy từ: URL: http://www.vinacas.com.vn/content/detail/id/216. 17. Julia F. Morton, “Cashew Apple”, (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});