- Đất thí nghiệm: Thí nghiệm được tiến hành trên chân đất cát tại xã Nghi Long, huyện Nghi Lộc, tỉnh Nghệ An.
2.3.4.Phương pháp phân tích đất
Chúng tôi thực hiện các phân tích đất theo “Sổ tay phân tích đất, nước, phân bón và cây trồng” của Viện thổ nhưỡng nông hóa, Nhà xuất bản nông nghiệp Hà Nội, 1998 [31].
- pH đất: phương pháp cực chọn lọc hydro (pH meter). Nguyên lý phương pháp:
Ion H+ được chiết rút ra bằng chất chiết rút thích hợp (nước cất hoặc muối trung tính), dùng một điện cực chỉ thị (điện cực chọn lọc hydro) và
một điện cực so sánh để xác định hiệu thế của dung dịch. Từ đó tính được pH của dung dịch.
Trong các loại pH meter, điện cực chỉ thị thường dùng là điện cực thủy tinh, điện cực so sánh là điện cực calomen.
Trình tự phân tích:
Lắc 10 g đất (đã qua rây 1mm) 15 phút trên máy lắc (hoặc lắc tay 30 phút) với 25 ml KCl 1N (với pHKCl) hoặc nước cất (pHH2O). Sau đó để yên 2 giờ, lắc 2÷3 lần, rồi đo pH ngay trong dung dịch huyền phù.
Hiệu chỉnh máy đo pH: máy trước khi đo phải hiệu chỉnh bằng cách đo dung dịch đệm pH tiêu chuẩn. Chỉnh cho kim chỉ đúng trị số pH của dung dịch đệm.
Đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt mẫu đất là 1 cm, và ngập nước khoảng 2 cm. Chờ khoảng 30 giây rồi đọc giá trị pH trên máy, độ chính xác là 0,1 đơn vị pH.
- Chất hữu cơ: phương pháp Tiurin Nguyên lý của phương pháp:
Chất hữu cơ của đất, dưới tác dụng của nhiệt độ bị dung dịch K2Cr2O7 0,4N + H2SO4 10N (1 : 1) oxy hoá.
3C + 2K2Cr2O7 + 8 H2SO4 3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O. Lượng K2Cr2O7 còn dư được dùng muối Morh tiêu chuẩn hay dung dịch FeSO4 để chuẩn độ.
K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
K2Cr2O7 + 6FeSO4(NH4)2SO4 + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 6(NH4)2SO4 + 7H2O.
Từ lượng K2Cr2O7 dùng để oxi hóa có thể suy ra C. Từ C suy ra mùn bằng cách nhân với hệ số 1,724.
Thủ tục tiến hành:
Lấy 10 g đất đã qua rây 1mm, cho qua rây 0,25 mm. Đem phần đất nằm trên rây 0,25 mm rải mỏng trên tờ giấy, dùng đũa thủy tinh cọ xát vào tấm dạ rồi lướt nhẹ trên đất để hút hết rác bụi, chuyển vào cối sứ nghiền nhỏ, tiếp tục cho qua rây 0,25 mm, nhập vào phần trước rồi trộn đều.
Cân 0,2 g đã qua xử lý bước một vào ống nghiệm. Thêm 5 ml dung dịch K2Cr2O7 0,4 N. Cắm phểu con trên miệng ống để ngưng lạnh.
Cắm ống nghiệm trong nồi parafin (nồi đựng dung dịch kẽm sunfat bão hòa hoặc dung dịch axít photphoric). Đun sôi dung dịch trong ống nghiệm trong 5 phút ở nhiệt độ 1700C÷1800C (trong nồi cắm nhiệt kế 200oC). Đun xong dung dịch không có màu xanh.
Để nguội cho vào bình tam giác, dung nước cất tráng phểu và ống nghiệm rồi đổ nhập vào.
Thêm 1ml H3PO4 (loại ảnh hưởng của sắt) và 8 giọt chỉ thị màu Fenylantranyn hay đi phenylamin.
Dùng dung dịch muối Mo hay FeSO4 chuẩn độ lượng kali bicromat thừa đến lúc dung dịch đổi sang màu xanh.
Kết quả: % Mùn = [(V1 – V2) x N x 0,003 x 1,724 x 100* K/C]
V1: thể tích muối Mo (ml) dùng để chuẩn độ thí nghiệm đối chứng (lấy một thể tích K2Cr2O7 như trên vào bình tam giác thêm 8 giọt chỉ thị màu Fenylantranyn. Dùng muối Mo chuẩn độ đến lúc dung dịch đột biến sang màu xanh; V2: thể tích muối Mo dùng để chuẩn độ thí nghiệm có đất nói trên; N: nồng độ của muối Mo; C: khối lượng đất dùng để phân tích (g); K: hệ số quy về đất khô tuyệt đối; 0,003 là cứ 1 ly đương lượng K2Cr2O7 oxi hóa được 0,003 g cacbon.
- Đạm tổng số: phương pháp Kjendahl Nguyên lý của phương pháp:
Dùng axit sulfuric đặc và chất xúc tác đun nấu đất để oxi hóa cacbon trong chất hữu cơ.
2H2SO4 → 2SO2 + ½ O2 + H2O C + 2O → CO2
SO2 khử oxi của N hữu cơ sinh ra NH3 + H2SO4 tạo (NH4)2SO4.
2CH3CHNH2COOH + 13H2SO4 → 16H2O + (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 Dùng NaOH trung hòa axít và phân ly (NH4)2SO4
(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
NH3 gặp nước sinh ra NH4OH được thu hồi vào bình đựng H2SO4 NH4OH + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H2O (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dùng dung dịch NaOH tiêu chuẩn chuẩn độ lượng axít dư rồi suy ra N%. H2SO4 + NaOH → Na2SO4 + H2O
Thủ tục tiến hành:
Cân 2 gam đất đã qua rây 0,25 mm bỏ vào bình tam giác dung tích 100 ml (bình kendan). Thêm 15 ml H2SO4 d = 1,84 và ½ thìa con chất xúc tác. Cắm phểu con trên miệng bình để ngưng lạnh. Đun trong tủ hút khí đến lúc đất trắng.
Đất nhiều N: cân 1 gam đất đã qua rây 0,25 mm bỏ vào bình tam giác dung tích 100 ml. Thêm 5 ml nước cất thấm ướt đất rồi đổ từ từ 5 ml H2SO4 vào. Cắm phểu trên miệng để ngưng lạnh. Đun trong tủ hút khí đến lúc bốc khói trắng thì thêm 5 giọt HClO4 70%. tiếp tục đun nhẹ đến lúc đất trắng tức đã phá hủy hết chất hữu cơ.
Lắp dụng cụ cất đạm. Cho đất đã oxy hóa vào. Tiến hành chưng cất để thu hồi đạm.
Chuẩn độ: Dùng dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,1N chuẩn độ đến lúc dung dịch chuyển sang màu xanh nhạt.
V1: thể tích dung dịch H2SO4 để thu hồi đạm; V2: thể tích dung dịch NaOH dùng chuẩn độ; N: nồng độ NaOH và H2SO4; K: hệ số quy về đất khô kiệt; C: khối lượng đất dùng để phân tích; hệ số 0,014 có từ phản ứng sau:
NH4OH + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H2O
Cứ 1 phân tử H2SO4 (2 đương lượng) hút được 2 phân tử NH4OH, tức là 2 N hay 28 gam đạm. nên 1 đương lượng H2SO4 hút 28/2 gam đạm.1 ly đương lượng H2SO4 hút được 28/2 x 1000 = 0,014 g.
- Lân tổng số: phương pháp so màu Nguyên lý chung:
Dùng H2SO4 đậm đặc (d = 1,84) với sự có mặt của axit pecloric HClO4 70% làm xúc tác và có độ nhiệt cao tác động vào đất để chuyển toàn bộ lân tổng số trong đất ở dạng hợp chất vô cơ và hữu cơ khó tan thành dể tan, rồi dùng molipdat amon có chất khử là hydrazin sunfat để Mo tác dụng với lân tạo thành phức chất màu xanh phốt pho molipdat. Cường độ màu xanh biểu thị nồng độ P2O5 của đất, đem so màu dung dịch bằng máy so màu quang điện để xác định P2O5 tổng số % trong đất.
Thủ tục xác định:
Công phá đất: Cân 1 gam đất khô trong không khí đã qua rây 0,25 mm cho vào bình tam giác chịu nhiệt hoặc bình kendan dung tích 100ml, thêm vào đó 5ml H2SO4 đậm đặc, lắc cho thấm đều, để yên trong 30 phút (để qua đêm). Đậy phểu nhỏ để ngưng lạnh và đun trên bếp điện có phủ lưới amiăng đến khi có khói trắng bốc lên (SO2), nhấc ra khỏi bếp, để hơi nguội rồi nhỏ vào 3 - 5 giọt HClO4 70%, tiếp tục đun cho đến khi dung dịch có màu trắng. Nhấc bình xuống để nguội hẳn rồi dùng nước cất chuyển toàn bộ dung dịch và cặn công phá vào bình định mức 100 ml để nguội rồi lên thể tích đến vạch.
Lên màu lân để so màu: Hút 10 ml dịch lọc trong suốt cho vào bình định mức 50 ml. Thêm vào khoảng 15 – 20 ml nước cất và 2 – 4 ml dung dich natri sunfit Na2SO3 20% để khử sắt. Ngâm bình vào nồi cách thủy có nhiệt độ 95 – 1000C trong 3 – 4 phút cho đến khi màu dung dich trắng trong suốt. Nếu sau khi khử sắt, dung dịch vẫn còn vàng (còn Fe3+) cho thêm 0,5 ml Na2SO3 đun lại để khử tiếp. Sau đó cho 15 ml hỗn hợp molipdat amon. hydrazin sunfat, thêm nước cất đến khoảng 45 ml rồi nhúng vào nồi cách thủy 95÷100oC trong 12÷15 phút để dung dịch hiện màu xanh. Lấy ra, để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất, lắc đều. Màu xanh của dung dịch bền và ổn định trong 8÷12 giờ. Đem so màu bằng mắt với dãy tiêu chuẩn hoặc so màu bằng máy.
So màu bằng máy: Khi dung dịch đã được lên màu xong, rót lần lượt vào cuvét (cốc so màu), đặt vào máy và đo mật độ quang (D) rồi sau đó tra đồ thị của thang dung dịch tiêu chuẩn, tính ra lượng P2O5%.
So màu bằng mắt: Rót một thể tích dung dịch nhất định đã lên màu vào ống nghiệm rồi dùng mắt so màu với dãy ống nghiệm của thang màu tiêu chuẩn. Nếu màu của dung dịch nằm giữa hai màu của ống nghiệm dung dịch tiêu chuẩn thì lấy nồng độ trung bình của hai ống tiêu chuẩn.
- Kali tổng số: phương pháp quang kế ngọn lửa
Nguyên lý: Những dạng kali silicát không những không tan trong nước mà còn không tan hết trong những axít đơn mạnh, do đó phải dùng hỗn hợp các axít mạnh ở nhiệt độ cao tác động vào đất để chuyển kali dạng khó tan sang dạng dễ tan, rồi tiến hành định lượng chúng bằng phương pháp quang phổ (trên máy quang kế ngọn lửa).
Thủ tục tiến hành: - Công phá mẫu:
Công phá đất bằng hỗn hợp axít HF và HClO4. Cân 0,5 gam đất khô khôngt khí qua rây 0,25 mm, cho vào chén bạch kim nhỏ vài giọt H2SO4 nồng độ 1 : 1 để làm ẩm đất. Thêm 1 ml HClO4 70% và 5 ml HF 48%.
Đun trên bếp cách cát hay bếp điện đến lúc cạn hết. Nhắc lại 3 lần. Thêm vài giọt H2SO4 đậm đặc đun cho bố khói trắng để lại flo.
Để nguội chén, thêm 5 ml HCl. Dùng nước cất pha loãng ra 20 ml. Đun cho sôi nhẹ trong 5 phút.
Chuyển dịch công phá vào bình định mức 250 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
- Định lượng Kali bằng quang kế ngọn lửa:
Rót dung dịch đất đã công phá và lên thể tích trong bình định mức 250 ml sang cốc có mỏ dung tích 50 ml rồi đem đặt cốc vào vòi nhúng của quang kế ngọn lửa. Điều khiển máy và đọc số đo trên máy.
Đồng thời với mẫu dung dịch đất, tiến hành định lượng kali của dãy dung dịch tiêu chuẩn để dựng đồ thị tiêu chuẩn.
- Lân dễ tiêu: Phương pháp oniani
Nguyên lý: Hòa tan các hợp chất phốt pho trong đất bằng dung dịch H2SO4 0,1N với tỷ lệ đất : axit là 1:25. dùng dung dịch molipdat amon có chất khử là clorua thiếc SnCl2 để lên màu xanh của dung dịch chứa lân, cường độ màu xanh biều thị nồng độ P2O5 dễ tiêu có trong dung dịch đất.
Thủ tục xác định:
Cân 2 gam đất khô trong không khí đã qua rây 1 mm ch vào cốc hay bình tam giác có dung tích 100 ml. Rót 50 ml H2SO4 0,1N vào. Lắc trong 3 phút rồi lọc bằng giấy lọc. dịch lọc trong dùng để lên màu lân rồi đem so màu bằng mắt hay bằng máy. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hút 1ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm 4 ml nước cất và 1ml dung dịch molipdat amon 2,5%, lắc đều, trước khi so màu nhỏ 2 giọt SnCl2 2,5%,
lắc đều. Đem so màu ống nghiệm dung dịch đất với dãy ống nghiệm đựng dung dịch tiêu chuẩn. Suy ra lượng lân dễ tiêu của mẫu đất.
- Kali hữu hiệu: phương pháp Matlova Nguyên lý:
Kali trao đổi rút từ đất bằng dung dịch CH3COONH4 1N với tỷ lệ giữa đất và dung môi là 1/10.
[K.Đ]K+ + CH3COONH4 [K.Đ]NH
4+ + CH3COOK
Sau đó định lượng kali trong dung dịch rút tinh bằng quang kế ngọn lửa.
Thủ tục tiến hành:
Cân 5 gam đất khô trong không khí đã qua rây 1 mm cho vào bình tam giác dung tích 100 ml thêm vào đó 50 ml dung dịch CH3COONH4 (pH = 7), lắc trong 1giờ.
Lọc qua giấy lọc. Rót dịch lọc trong suốt vào cốc có dung tích 50 ml. Đưa vào vòi nhúng của quang kế ngọn lửa để xác định lượng kali trao đổi.
Kết quả: mg K2O/100 g đất = [(x * m * 100)/(c * 1000)]
(x: số mg K2O tính được từ đồ thị; m: thể tích rút tinh của đất (ml); c: lượng đất cần để phân tích (g); 100: hệ số quy ra cho 100 g đất; 1000: hệ số tính đổi cho phù hợp với nồng độ mg/ml).
- Phương pháp xác định Ca và Mg trao đổi: phương pháp Trilon B Nguyên tắc:
Dùng dung dịch muối trung tính KCl, NaCl đẩy ion Ca2+ và Mg2+ trên keo đất vào dung dịch:
[K.Đ] + nKCl [ K.Đ]4K+ + CaCl2 + MgCl2 + (n - 4)KCl. Sau đó dùng dung dịch Trilon B tiêu chuẩn chuẩn độ dịch lọc để xác định lượng Ca2+ + Mg2+ rồi định riêng Ca2+ và suy ra Mg2+.
Thủ tục tiến hành:
Ca2+ Mg2+
- Cân 5 gam đất mịn khô trong không khí đã qua rây có lỗ nhỏ 1 mm cho vào bình tam giác có dung tích 400 ml miệng rộng. Thêm 200 ml dung dịch KCl 1N. Lắc 1 h rồi lọc lấy dịch trong.
- Định lượng tổng số Ca2+ + Mg2+ (a)
Hút 50 ml dịch lọc trên vào cốc thủy tinh có thể tích 250 ml. (Thêm 5 giọt hidroxilamin và 2 ml Na2S 1% ). Thêm 5 ml dung dịch đệm amoniac để duy trì pH gần 10, 10 giọt chỉ thị màu cromogen đen vào trong dung dịch sẽ xuất hiện màu đỏ anh đào. Dùng dung dịch Trilon B tiêu chuẩn 0,05N chuẩn độ tới lúc bắt đầu chuyển sang màu xanh.
Kết quả: Ca2+ + Mg2+ (lđl/100 g) = [V x N x 200 x 100 x K/50 x 5]
(V, N là thể tích và nồng độ Trilon B dùng chuẩn độ; K hệ số qui về đất khô kiệt)
- Định lượng riêng Ca2+ (b)
Hút 50 ml dịch lọc trên vào cốc thủy tinh có thể tích 250 ml (thêm 2 ml Na2S và 5 giọt hidroxilamin), thêm 2 ml dung dịch NaOH hay KOH 10% để đưa pH lên 12, thêm chỉ thị màu murexit (để dung dịch màu đỏ tím) lắc đều. Dùng dung dịch Trilon B 0,05N chuẩn độ đến lúc dung dịch chuyển sang màu tím hoa cà.
Kết quả: Tính riêng Mg2+: Mg2+ = (a) – (b)