Ngoài việc phân tích mẫu tổng hợp trên, chúng tôi đã tiến hành phân tích hàm lượng Cr(III) và Pb(II) trong mẫu chuẩn quốc tế là MES-05-HG-1. Kết quả phân tích được trình bày ở bảng 3.17.
Bảng 3.17. Kết quả phân tích mẫu chuẩn MES-05-HG-1 (ppm)
Nguyên tố Giá trị đƣợc công nhận Giá trị tìm đƣợc
Pb 10,00 10,9 ± 1,1
Cr 10,00 9,0 ± 0,8
Từ bảng kết quả trên, chúng tôi nhận thấy giữa giá trị được công nhận và giá trị tìm thấy bằng phương pháp đề nghị sai số không quá lớn (11%). Vì vậy, có thể áp dụng phương pháp đề nghị để xác định đồng thời hàm lượng chì và crom trong các mẫu thực tế.
3.4.2.7. Phân tích hàm lượng chì và crom tổng trong nước thải xi mạ
Trong phần này, chúng tôi thu thập mẫu nước thải của 5 cơ sở xi mạ trên địa bàn thành phố Hồ Chí Minh. Mẫu thu thập được chứa trong các can nhựa PE dung tích 2 lít và được axit hóa bằng HNO3 1:1 đến pH bằng 2.
Quy trình phân tích:
Mẫu được đưa về phòng thí nghiệm của Trung tâm Phân tích Hoàn Vũ- 112 Lương Thế Vinh, Quận Tân Phú, Tp.Hồ Chí Minh. Sau đó, mẫu được cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt có dung tích 1 lít. Tiến hành đun trên bếp cách cát cho đến khi cạn, cho thêm vào cốc 2 mL HNO3 đặc + 2 mL HClO4 đặc, đun cạn cho đến khi chất rắn trong đáy cốc trắng hoàn toàn. Để nguội, cho vào cốc 5-10 mL nước cất hai lần, thêm vào 3-5 mL dung dịch NH2OH.HCl 0,1M, để yên trong thời gian khoảng 10 phút, để khử hoàn toàn Cr(VI) về Cr(III). Sau đó, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 50 mL, định mức đến vạch bằng nước cất. Chuẩn bị các bình định mức 25 mL, hút chính xác 2 mL dung dịch mẫu cho vào bình định mức, sau đó thêm vào mỗi bình 5 mL TEAC 10-3M. Lần lượt thêm vào mỗi bình 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6;
104
0,7; 0,8 mL dung dịch chuẩn Cr(III) 10-3M, rồi thêm 5 mL dung dịch đệm, định mức đến vạch bằng dung dịch hỗn hợp MeOH-H2O, lắc đều, để yên cho hệ ổn định và đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 420 nm và 480 nm. Xử lý kết quả theo phương pháp thêm chuẩn điểm H như trên. Độ chính xác của phương pháp phân tích đề xuất được so sánh với phương pháp phân tích ICP-MS. Kết quả được trình bày ở bảng 3.18.
Bảng 3.18. Kết quả phân tích hàm lượng crom và chì trong nước thải xi mạ
Mẫu
Hàm lượng Cr(III) (mg/L) Hàm lượng Pb(II) (mg/L) Phương pháp HPASM Phương pháp ICP-MS(**) Phương pháp HPSAM Phương pháp ICP-MS(**) XM1 1,45 ± 0,12 1,36 ± 0,07 1,81± 0,19 1,74 ± 0,09 XM2 0,17 ± 0,02 0,16 ± 0,01 0,62 ± 0,06 0,57 ± 0,04 XM3 0,22 ± 0,02 0,24 ± 0,02 0,56 ± 0,06 0,65 ± 0,05 XM4 0,89 ± 0,08 1,10 ± 0,07 1,30 ± 0,12 1,20 ± 0,09 XM5 1,91 ± 0,18 2,23 ± 0,15 1,51 ± 0,11 1,40 ± 0,12
(**Kết quả phân tích được thực hiện tại Trung tâm phân tích Hoàn Vũ)
Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng của Cr(III) và Pb(II) được xác định bằng phương pháp HPSAM và phương pháp ICP-MS có kết quả khá phù hợp với nhau. Số liệu của hai phương pháp sai lệch nhau dưới 11%.Từ các điều kiê ̣n tối ưu đã khảo sát, chúng tôi đã áp dụng thành công phương pháp HPASM để định lượng đồng thời cả hai nguyên tố crom và chì trong mẫu giả và trong mẫu thật với giới hạn phân tích khá rộng. Độ chính xác của phương pháp cũng được kiểm tra lại bằng kĩ thuật phân tích hiện đại ICP-MS. Do đó, có thể thấy rằng đây là phương pháp có nhiều ưu điểm như độ chính xác cao, tiết kiệm chi phí, thời gian tiến hành nhanh.
Kết luận phần 3.4
(1) Đã xây dựng được quy trình phân tích hàm lượng thori trong mẫu giả, mẫu chuẩn và mẫu phân tích dựa vào phức TEAC-Th(IV). Số liệu thu được cho thấy có thể áp dụng quy trình phân tích này vào thực tế.
105
(2) Đã áp dụng thành công phương pháp HAPSM để định lượng đồng thời chì và crom trong mẫu giả, mẫu chuẩn và mẫu thực. Kết quả thu được cho thấy phương pháp đề xuất có độ tin cậy và độ chính xác cao.
106