b) Phân tích mẫu chuẩn quốc tế
3.4.1.4. Phân tích hàm lượng thori trong mẫu cát monazit
Đối tượng phân tích là một số mẫu sa khoáng monazit ở một số tỉnh miền Trung như Hà Tĩnh, Bình Thuận, Phú Yên (được thu thập bởi Trung tâm phân tích-Viện nghiên cứu hạt nhân). Mẫu được nghiền mịn; rây qua rây 50 mesh. Sau khi cân, ghi khối lượng, cho mẫu vào tủ sấy; sấy ở 105110o C đến khi khối lượng không đổi. Sau đó lấy ra để nguội rồi cho mẫu vào túi PE và hàn kín.
Quy trình đề nghị xác định thori:
Cân khoảng 0,500 g quặng đã được nghiền mịn ở trên cho vào chén platin, thêm vào chén 5 mL dung dịch axit HF đặc + 2 mL H2SO4 đặc. Đun trên bếp cách cát cho đến khô. Lặp lại quá trình này vài lần cho đến khi mẫu hoàn toàn trong suốt, để nguội
94
và hòa tan mẫu bằng dung dịch HCl 0,1M; thêm 0,2 mL dung dịch La(III) 1 mg/mL, dùng NH4OH loãng để điều chỉnh pH = 2, thêm 2mL dung dịch axit oxalic 10 %, đun nhẹ và để qua đêm, lọc và rửa kết tủa bằng dung dịch H2C2O4 1% , hòa tan kết tủa bằng 510 mL HNO3 đặc, đun nhẹ cho đến khi gần khô. Tiến hành tạo hệ phức TEAC-Th(IV), để ổn định rồi độ hấp thụ quang của hệ ở bước sóng 520 nm, xử lý số liệu. Kết quả được trình bày ở bảng 3.13.
Bảng 3.13.Kết quả phân tích hàm lượng thori trong mẫu cát monazit (mg/kg)
Mẫu Phương pháp đề xuất Phương pháp NAA*
HT-1 2278 ± 160 2249 ± 156 HT-2 956 ± 89 942 ± 97 HT-3 1699 ± 124 1781 ± 145 BT-1 587 ± 68 596 ± 55 BT-2 687 ± 65 648 ± 63 BT-3 517 ± 45 527 ± 51 PY-1 892 ± 79 853 ± 71 PY-2 987 ± 67 966 ± 94 PY-3 751 ± 66 744 ± 69
(*Kết quả phân tích được thực hiện tại Trung tâm phân tích-Viện Nghiên cứu Hạt nhân)
Chúng tôi cũng sử dụng phương pháp phân tích kích hoạt nơtron dụng cụ (INAA) để xác định hàm lượng thori trong các mẫu trên nhằm đối chứng với kết quả thu được từ phương pháp đề nghị. Số liệu thu được từ hai phương pháp tương đối phù hợp với nhau và sai số giữa hai phương pháp nhỏ hơn ±10 %.