Nhiễu xạ tia X là thiết bị dùng để nghiên cứu, xác định pha cấu trúc tinh thể của vật liệu. Nó là một trong những công cụ quan trọng nhất được sử dụng trong nghiên cứu hóa học chất rắn và khoa học vật liệu. Nguyên lý hoạt động của nó dựa
Hình 3.3. Giản đồ mô tả nguyên lý hoạt
trên hiện tượng nhiễu xạ tia X. Khi chiếu chùm tia X vào vật liệu kết tinh, nó sẽ bị “phản xạ” bởi các mặt phẳng tinh thể. Họ mặt phẳng tinh thể (hkl) nào có giá trị d
(khoảng cách giữa hai mặt phẳng lân cận có cùng chỉ số) thỏa mãn điều kiện phản xạ Bragg: nλ = 2d.sin(θ) sẽ cho một cực đại nhiễu xạ tại vị trí góc
(nλ πd)
θ =arcsin /2 tương ứng trên giản đồ nhiễu xạ.
Đối với mỗi loại vật liệu kết tinh, giản đồ nhiễu xạ tia X là duy nhất và được đặc trưng bởi một bộ vạch nhiễu xạ. Phân tích giản đồ nhiễu xạ, ta có thể thu được các thông tin định tính, định lượng về các pha tinh thể có trong vật liệu và xác định chính xác hằng số mạng tinh thể, phân biệt vật liệu kết tinh với vật liệu vô định hình. Từ giản đồ nhiễu xạ tia X người ta có thể xác định được kích thước hạt trung bình từ công thức gần đúng Scherrer: 0.9λ L = β.cosθ (3.1)
Trong đó, L: Kích thước hạt, đơn vị: Å,
λ: Bước sóng tia X, ởđây λ = 1,5406 Å, β: Độ bán rộng của vạch nhiễu xạ, đơn vị: rad, θ: Góc nhiễu xạ.
Hình 3.4. Hiện tượng nhiễu xạ tia X từ hai mặt phẳng mạng tinh thể.
Các phép đo giản đồ nhiễu xạ tia X của hệ mẫu được thực hiện trên hệ nhiễu xạ kế SIEMENS D5000 tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Các điều kiện ghi giản đồ nhiễu xạ tia X là:
- Chếđộđo: θ/2θ,
- Tốc độ quay mẫu quanh trục vuông góc với mặt phẳng mẫu: 30 vòng/phút,
- Ống phát tia X: loại ống có anode bằng Cu, hiệu điện thế 35 kV, cường độ dòng điện 30 mA,
- Ống đếm: ống đếm bán dẫn Si (Li) với cửa sổđiện tửđặt ở 8,04 ± 0,3 keV tương ứng với năng lượng của bức xạ CuKα có bước sóng λ = 1,5406 Å (với năng lượng này, bức xạ CuKβđược lọc bỏ hoàn toàn ngay từđầu),
- Góc 2θđược quét từ 10ođến 82o, - Motơ bước với bước đo: 0,02o.
Các số liệu nhiễu xạ tia X được ghi nhận bằng máy tính với chương trình điều khiển là DIFFRAC-AT làm việc trong môi trường DOS.