Dựa trên các hiệu ứng thu được khi gia nhiệt vật liệu, phương pháp phân tích nhiệt được dùng để xác định nhiệt độ chuyển pha, độ hụt khối lượng, năng lượng chuyển pha, sự thay đổi về kích thước, ứng suất, tính chất đàn hồi của vật liệu v.v... Các phương pháp phân tích nhiệt thường được kết hợp với các phương pháp phân tích cấu trúc khác như nhiễu xạ tia X và ảnh hiển vi điện tửđểđiều chỉnh và tối ưu hóa quá trình chế tạo vật liệu, giải thích cơ chế của quá trình hình thành các pha trong vật liệu ... Có hai kỹ thuật phân tích nhiệt thường gặp là phân tích nhiệt vi sai (DTA) và phân tích nhiệt vi trọng (TGA).
• Kỹ thuật phân tích nhiệt vi sai (DTA)
Bản chất của kỹ thuật này là dựa trên sự thay đổi năng lượng nhiệt trong quá trình hấp thụ nhiệt từ bên ngoài của mẫu nghiên cứu khi xảy ra các quá trình biến
đổi bên trong vật liệu. Với các chuyển pha loại I thường gặp, mọi trạng thái chuyển pha của mẫu sẽ tương ứng với sự biến thiên năng lượng nhiệt tại các vùng nhiệt độ khác nhau, đó là kết quả của quá trình giải phóng hoặc thu năng lượng nhiệt của mẫu.
Nhiệt độ của mẫu được đo như một hàm của nhiệt độ mẫu chuẩn (không thay đổi với nhiệt độ) để so sánh. Mọi trạng thái chuyển pha của mẫu đo sẽ là
kết quả của quá trình giải phóng hoặc thu nhiệt bởi mẫu. Vi phân nhiệt độ (ΔT) đối với nhiệt độ điều khiển T mà tại đó toàn bộ hệ thay đổi sẽ cho phép phân tích nhiệt độ chuyển pha và xác định đây là quá trình chuyển pha tỏa nhiệt hay thu nhiệt.
Từđồ thị phân tích nhiệt vi sai DTA có thể xác định nhiệt độ chuyển pha và thành phần định lượng của mẫu.
• Kỹ thuật phân tích nhiệt vi trọng (TGA)
Kỹ thuật này dựa trên sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu khi xảy ra các quá trình đứt gãy hoặc hình thành các liên kết vật lý, hóa học tại một nhiệt độ xác định, từđó thu được các dữ liệu liên quan đến nhiệt động học và động năng của các phản ứng hóa học, cơ chế phản ứng, các phản ứng trung gian và phản ứng cuối cùng. Hai phép phân tích nhiệt này thường được đo kết hợp trong cùng một thiết bị. Các mẫu trong luận án được đo trên thiết bị đo Shimazu TA-50 đặt tại Viện Hóa học, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.