aldehyd, hàm lượng metanol, hàm lượng fufurol).
- Xác định ảnh hưởng của thời gian đến dịch trích.
- Xác định ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi đến dịch trích
- Với mỗi loại thảo mộc, xác định lượng thảo mộc phù hợp để sản xuất rượu mùi.
- Xác định nguyên liệu thảo mộc thích hợp (trong các loại thảo mộc lựa chọn: quế, cam thảo, rễ đinh lăng) cho sản xuất rượu mùi.
- Xác định sự biến đổi về màu sắc của sản phẩm rượu mùi từ các loại thảo mộc trong quá trình tàng trữ.
- Đánh giá chất lượng của rượu mùi thành phẩm được lựa chọn.
3.3. Phương pháp nghiên cứu
3.3.1. Quy trình sản xuất rượu mùi từ các loại thảo mộc
Rượu Lạc Đạo + Nước đã xử lý + Dịch trích thảo mộc + Các nguyên liệu phụ khác → Phối trộn → Tàng trữ → Tách cặn → Sản phẩm rượu mùi thảo mộc
3.3.2.Xác định chỉ tiêu rượu trắng Lạc Đạo
3.3.2.1.Xác định hàm lượng etanol: Theo phương pháp trọng tài [9]
Tiến hành:
Giữ rượu ở 20oC trong 30 phút, rót rượu vào ống đong khô, sạch, rót cẩn thận theo thành ống đong, để tránh tạo bọt khí quá nhiều. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc. Để rượu kế ổn định. Đọc độ rượu trên rượu kế không để có bọt khí bám vào rượu kế làm sai lệch kết quả.
Trường hợp rượu không ở nhiệt độ 20oC thì phải đọc nhiệt độ của rượu và độ rượu cùng lúc. Sau đó tra bảng hiệu chỉnh để có độ rượu ở 20oC (Theo TCVN 378-1986 - phụ lục 1).
3.3.2.2.Xác định hàm lượng Aldehyd: Theo phương pháp chuẩn độ iot [5]
Tiến hành:
Lấy 50 ml rượu đã pha loãng (~50%), cho vào bình tam giác 250ml. Sau đó thêm vào 25ml NaHSO3 1,2% lắc đều và để 1 giờ. Tiếp đó cho vào 5 – 7 ml dung dịch HCl 1N và dùng dung dịch I2 0,1N để oxy hóa lượng NaHSO3 dư với chỉ thị là dung dịch tinh bột 0,5%. (cuối giai đoạn nên dùng I2 0,01N để lượng I2 không dư nhiều). Lượng dung dịch I2 0,1N và 0,01N tiêu hao trong giai đoạn này không tính đến. Tiếp theo ta thêm vào bình phản ứng 25ml NaHSO3 để giải phóng lượng NaHCO3 và aldehyd. Sau 1 phút ta dùng dung dịch I2 0,01N để chuẩn lượng NaHCO3 vừa được giải phóng do kết hợp với aldehyd lúc ban đầu. Phản ứng được xem là kết thúc khi xuất hiện màu tím nhạt.
Hàm lượng aldehyd tính theo mg/l được xác định theo công thức: (mg/l)
Ad (V-Vo ).0,22 .1000.100 50.C
Trong đó:
V: Số ml dung dịch I2 0,01N tiêu hao trong thí nghiệm thực
Vo: Số ml dung dịch I2 0,01N tiêu hao trong thí nghiệm kiểm chứng 0,22: Số mg aldehyd axetic tương ứng với 1ml dung dịch I2 0,01N.
3.3.2.3.Xác định hàm lượng metanol theo TCVN 378 : 1986 [7] 3.3.2.4.Xác định sự có mặt của Furfurol: Bằng anilin [5]
Nguyên tắc: Nếu trong rượu chứa furfurol thì khi phản ứng với anilin (C6H5NH2) trong môi trường axit có màu hồng – da cam. Cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng furfurol. Theo tiêu chuẩn Việt Nam thì trong rượu hoặc cồn tinh chế không được chứa furfurol.
Tiến hành thử:
Lấy ống nghiệm hoặc ống đong 25ml có nút nhám, dùng ống hút nhỏ 10 giọt anilin tinh khiết vào ống đong và 3 giọt HCl (d=1,19). Tiếp đó cho 10ml rượu rồi lắc đều, để yên. Nếu sau 10 phút hỗn hợp phản ứng vẫn không màu thì rượu được xem là đạt tiêu chuẩn, nếu xuất hiện màu hồng thì xem như rượu có chứa furfurol nghĩa là không đạt.
3.3.3. Thu nhận dịch bằng phương pháp trích ly
3.3.3.1. Quy trình thu dịch trích ly
Nguyên liệu thảo mộc → Lựa chọn, phân loại → Làm sạch→ Nghiền và giã nhỏ→ Sấy→ Trích ly 2 lần( lần1 và 2)→ Phối trộn dịch trích ly lần 1 và lần 2→ Lọc→ Dịch trong.
- Các loại thảo mộc được lựa chọn tìm ra nguyên liệu đảm bảo chất lượng, có nhiều chất phù hợp cho sản xuất.
- Sau đó, thảo mộc nghiền và giã nhỏ ở kích thước và hình dạng hợp lí để tinh dầu của chúng tiết ra ngoài đồng thời tạo điều kiện để các dung dịch ngấm sâu vào nguyên liệu.
- Tiến hành trích ly trong dung môi rượu 50 độ.
b) Xác định hàm lượng các chất khô hòa tan trong cồn của nguyên liệu thảo mộc
Mỗi loại thảo mộc khô, lấy nguyên liệu đã làm nhỏ được khối lượng Po.Ta đem trích ly 2 lần thu được dịch thảo mộc. Sau đó, lọc được dịch còn lại phần bã, sấy khô phần bã ở 95-1000C đến khối lượng không đổi đem cân được khối lượng P. Hàm lượng chất khô hòa tan trong cồn được tính theo công thức:
X=( P0-P)/M*100%
Trong đó : M là khối lượng dịch trích ly thu được c) Xác định hiệu suất trích ly.
Để đánh giá hiệu suất trích ly sử dụng công thức:
H=M1/M2*100
Trong đó: M 1: Khối lượng chất tan( khối lượng hao hụt sau sấy)