- Khả năng sử dụng dầu ăn thải:
2.4.1Phương phỏp nhiễu xạ ti aX (XRD-X Ray Diffraction) nghiờn cứu định tớnh cấu trỳc pha tinh thể
d. Rửa và sấy dầu
2.4.1Phương phỏp nhiễu xạ ti aX (XRD-X Ray Diffraction) nghiờn cứu định tớnh cấu trỳc pha tinh thể
định tớnh cấu trỳc pha tinh thể
Phương phỏp nhiễu xạ tia X là một phương phỏp phổ biến và hiện đại, được ứng dụng để nghiờn cứu cỏc vật liệu cú cấu trỳc tinh thể ngày nay. Những kết quả thu được từ phương phỏp này giỳp nhận diện được nhanh chúng và chớnh xỏc cấu trỳc tinh thể, trong trường hợp tinh thể đơn pha và cả đa pha; đồng thời cũng giỳp phõn tớch định lượng pha tinh thể với độ tin cậy cao.
Phõn tớch định tớnh pha tinh thể là phỏt hiện sự cú mặt của một pha tinh thể nào đú trong đối tượng khảo sỏt. Tương tự như cỏc phương phỏp phõn tớch khỏc, một pha tinh thể nào đú khụng được phỏt hiện cú thể hiểu là khụng cú hoặc cú nhưng hàm lượng nằm dưới giới hạn phỏt hiện được. Giới hạn phỏt hiện cỏc pha tinh thể của phương phỏp nhiễu xạ tia Rơnghen phụ thuộc vào cỏc nguyờn tố hoỏ học trong vật liệu đú, hệ tinh thể, độ kết tinh,… thay đổi từ 1% đến 20%.
+ Nguyờn tắc:
Theo thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được cấu tạo từ cỏc ion hay nguyờn tử, được phõn bố một cỏch đều đặn và trật tự trong khụng gian theo một quy luật xỏc định. Khi chựm tia tới (tia Rơnghen) đập vào phớa ngoài mặt tinh thể và xuyờn sõu vào trong do tia Rơnghen cú năng lượng cao, thỡ mạng tinh thể với cỏc mặt phẳng nguyờn tử song song sẽ đúng vai trũ là một cỏch tử nhiễu xạ đặc biệt. Cỏc nguyờn tử hay ion trong mạng tinh thể bị kớch thớch bởi chựm tia Rơnghen sẽ trở thành cỏc tõm phỏt xạ, phỏt ra những tia sỏng thứ cấp (tia tỏn xạ).
Do cỏc nguyờn tử hay ion này được phõn bố trờn cỏc mặt phẳng song song (mặt phẳng nguyờn tử), nờn hiệu quang trỡnh của hai tia phản xạ bất kỳ trờn hai mặt phẳng song song cạnh nhau được tớnh như sau:
θ sin . 2d = ∆ Trong đú:
d: khoảng cỏch giữa hai mặt phẳng song song. θ: gúc giữa chựm tia Rơnghen và tia phản xạ.
Từ điều kiện giao thoa, cỏc súng phản xạ trờn hai mặt phẳng song song cựng pha chỉ khi hiệu quang trỡnh của chỳng bằng số nguyờn lần bước súng, nghĩa là tuõn theo hệ thức Vulf–Bragg:
λ θ n d.sin =
2
Với n là cỏc số nguyờn dương, n = 1, 2, 3,… [8, 52].
Hệ thức Vulf–Bragg là phương trỡnh cơ bản cho nghiờn cứu cấu tạo mạng tinh thể. Dựa vào cỏc cực đại nhiễu xạ trờn giản đồ Rơnghen sẽ tỡm ra gúc 2θ, từ đú suy ra giỏ trị d theo hệ thức Vulf–Bragg. So sỏnh giỏ trị d vừa tỡm được với giỏ trị d chuẩn sẽ xỏc định được thành phần cấu trỳc mạng tinh thể của chất cần phõn tớch.
Độ tinh thể tương đối của chất cần phõn tớch được xỏc định theo cụng thức:
Độ tinh thể (%) = 100.A/B
Trong đú: A, B tương ứng với cường độ pic đặc trưng của mẫu nghiờn cứu và mẫu chuẩn.
Độ chọn lọc của pha tinh thể được xỏc định theo cụng thức: Độ chọn lọc tinh thể (%) = 100.C.D
Trong đú: C, D là phần trăm cường độ pic đặc trưng cho tinh thể cần xỏc định và tổng phần trăm cường độ pic đặc trưng cho tất cả cỏc tinh thể cú mặt trong mẫu do mỏy nhiễu xạ xỏc định.
+ Thực nghiệm:
Phổ nhiễu xạ Rơnghen XRD của mẫu nghiờn cứu được ghi trờn mỏy PCM–Bruker D8 (Đức) tại khoa Húa học, Đại học Khoa học tự nhiờn, Đại học Quốc Gia Hà Nội, ống phỏt tia Rơnghen bằng Cu (α), bước súng Kα =1,540 A°; gúc quột thay đổi từ 10° đến 80°.