- Khả năng sử dụng dầu ăn thải:
2.6.2.Phương phỏp sắc ký khớ khối phổ (G C MS)
d. Rửa và sấy dầu
2.6.2.Phương phỏp sắc ký khớ khối phổ (G C MS)
Phương phỏp này dựng để xỏc định thành phần cỏc metyl este cú trong sản phẩm.
* Phương phỏp sắc ký:
Khi dũng khớ mang đưa hỗn hợp cỏc chất đi qua một chất hấp phụ, do tỏc dụng của dũng khớ mang đú, cỏc chất trong hỗn hợp sẽ chuyển động với cỏc vận tốc khỏc nhau, tựy thuộc vào khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phõn tớch hay tựy thuộc vào ỏi lực của chất phõn tớch với cột tỏch. Khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phõn tớch được đặc trưng bằng thụng số thời gian lưu. Trong cựng một chế độ sắc ký thỡ cỏc chất khỏc nhau sẽ cú thời gian lưu khỏc nhau. Chất nào bị hấp phụ mạnh thỡ thời gian lưu dài và ngược lại, chất nào hấp phụ yếu thỡ cú thời gian lưu ngắn. Người ta cú thể đưa chất chuẩn vào mẫu phõn tớch và ghi lại cỏc pic chuẩn để so sỏnh với cỏc chất trong mẫu phõn tớch (trong hỗn hợp sản phẩm thu được). Trong phõn tớch định tớnh, người ta tiến hành so sỏnh cỏc kết quả thu được với cỏc bảng số liệu trong sổ tay hoặc so sỏnh với thời gian lưu của mẫu chuẩn được làm ở cựng một điều kiện. Trong phõn tớch định lượng, người ta tiến hành xỏc định lượng mỗi chất dựa vào việc đo cỏc thụng số của cỏc pic sắc ký như chiều cao của cỏc pic, độ rộng pic, diện tớch pic của cỏc chất đú, do cỏc thụng số này về nguyờn tắc sẽ tỷ lệ với nồng độ của chỳng trong hỗn hợp.
* Phương phỏp phổ khối lượng:
Phương phỏp phổ khối lượng là phương phỏp xỏc định cỏc chất bằng cỏch đo chớnh xỏc khối lượng phõn tử chất đú. Chất nghiờn cứu trước tiờn được chuyển thành trạng thỏi hơi, sau đú được chuyển thành ion bằng phương phỏp thớch hợp. Cỏc chựm ion húa được tạo thành cú khối lượng khỏc nhau sẽ được tăng tốc nhờ điện thế và bay vào từ trường của bộ phận phõn tớch, được phõn ly thành cỏc phần cú tỷ số m/e khỏc nhau (m: khối lượng, e: điện tớch). Trờn khối phổ đồ ta thu được cỏc tớn hiệu ứng với từng tỷ số m/e khỏc nhau.
* Liờn hợp sắc ký khớ khối phổ:
Cỏc cấu tử sau khi tỏch khỏi cột sắc ký sẽ lần lượt được đưa vào nguồn ion của mỏy khối phổ. Tại đú, chỳng được phõn mảnh và được tỏch khối nhờ
một từ trường rồi đi vào bộ phận chuyển thành tớn hiệu điện. ứng với mỗi một pic trờn sắc ký đồ sẽ nhận được một khối phổ đồ riờng biệt.
* Thực nghiệm:
Sản phẩm biodiesel từ mỡ cỏ được phõn tớch tại Viện Húa học- Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam, bằng mỏy sắc ký khớ GC 6890 MS5898 cột mao quản HT-5MS, chiều dài 30x0.25àmx0,25àm, nhiệt độ detector là 290oC, tốc độ dũng 1,5 ml/phỳt, khớ mang là Heli (He), chất pha loóng là n- hexan.
Chương trỡnh nhiệt độ: tăng nhiệt độ từ 45oC lờn 290oC, giữ nhiệt độ 45oC trong 5 phỳt, sau đú tăng nhiệt độ với tốc độ 50o/phỳt đến nhiệt độ 290oC và giữ ở nhiệt độ này trong 10 phỳt.
Sản phẩm biodiesel từ dầu thải được phõn tớch tại Trung tõm Cụng nghệ và Xử lý Mụi trường, bằng mỏy sắc ký khớ GC 6890N – MS5975 cột mao quản DT-5MS, chiều dài 30x0.25àmx0,25àm, nhiệt độ detector là 280oC, tốc độ dũng 1,2 ml/phỳt, khớ mang là Heli (He), chất pha loóng là n-hexan.
Chương trỡnh nhiệt độ: tăng nhiệt độ từ 40oC lờn 280oC theo chương trỡnh: giữ nhiệt độ 40oC trong 5 phỳt, sau đú tăng nhiệt độ với tốc độ 8o/phỳt đến nhiệt độ 290oC và giữ ở nhiệt độ này trong 10 phỳt.
2.6.3 Phõn tớch cỏc chỉ tiờu chất lượng của nhiờn liệu biodiesel * Xỏc định nhiệt độ chớp chỏy cốc kớn (ASTM D 93)