- Tốc độ khuấy trộn 600 vũng/phỳt Thời gian phản ứng 6 giờ.
310. THU HỒI GLYXERIN
3.11. NGHIấN CỨU KHẢ NĂNG TÁI SỬ DỤNG, TÁI SINH CỦA XÚC TÁC
* Tỏi sử dụng:
Trong quỏ trỡnh tỏi sử dụng xỳc tỏc, xỳc tỏc MgSiO3 được sử dụng liờn tục cho nhiều phản ứng liờn tiếp. Cỏc điều kiện phản ứng được giữ nguyờn như sau:
- Lượng xỳc tỏc là 8g.
- Tỷ lệ thể tớch metanol/ dầu là 0,5. - Thời gian phản ứng là 6 giờ. - Tốc độ khuấy trộn 600 vũng/phỳt. - Nhiệt độ phản ứng là 60oC.
Tiến hành tổng hợp biodiesel từ dầu thải, sau đú tỏch sản phẩm ra khỏi xỳc tỏc và tiến hành tỏi sử dụng lần 1, 2, 3,… và ta thu được kết quả như sau:
Bảng 3.27: Ảnh hưởng của số lần tỏi sử dụng đến hiệu suất biodiesel.
Số lần tỏi sử
dụng, lần 0 1 2 3 4 5 6 7 8
Hiệu suất, % 64,5 64,1 63,6 62,9 61,8 60,4 57,9 53,5 50,2 Từ số liệu thực nghiệm nhận thấy hoạt tớnh của xỳc tỏc giảm theo số lần tỏi sử dụng, điều này được giải thớch do:
- Sau một lần phản ứng, một số tõm hoạt tớnh của xỳc tỏc bị che phủ do lượng xà phũng tạo ra trong phản ứng phụ, do đú làm giảm hoạt tớnh xỳc tỏc.
- Ngoài ra, trong quỏ trỡnh phản ứng cú khuấy trộn mạnh nờn độ bền cơ của xỳc tỏc giảm, điều này dẫn đến một phần xỳc tỏc vỡ vụn lơ lửng trong sản phẩm, gạn khỏi sản phẩm khú hơn, gõy hao hụt xỳc tỏc nờn làm giảm hiệu suất.
Như vậy, xỳc tỏc này tuy hoạt tớnh khụng cao, cho hiệu suất chỉ khoảng 64,5 % nhưng cú thể tỏi sử dụng nhiều lần, sau mỗi lần tỏi sử dụng hiệu suất giảm ớt, chớnh vỡ thế cú thể ứng dụng trong cụng nghiệp.
Xỳc tỏc sau khi tỏi sử dụng nhiều lần (khoảng 8 lần) hiệu suất giảm nhiều so với ban đầu vỡ thế ta phải tỏi sinh lại xỳc tỏc.
* Tỏi sinh xỳc tỏc:
Từ cỏc lý do làm giảm hoạt tớnh của xỳc tỏc MgSiO3 đó nờu ở trờn ta nghiờn cứu tỏi sinh xỳc tỏc. Muốn tăng hoạt tớnh của xỳc tỏc đó qua tỏi sử dụng nhiều lần thỡ ta phải loại bỏ hết xà phũng bỏm trờn bề mặt của xỳc tỏc và phải kết dớnh lại xỳc tỏc để tăng độ bền cơ và giảm độ hũa tan.
Để loại bỏ hết xà phũng ta xử lý bằng cỏch dựng dung mụi n-hexan để rửa sạch xỳc tỏc, sau đú sấy khụ.
Sau khi tỏi sinh xỳc tỏc MgSiO3 đem tiến hành phản ứng ở cỏc điều kiện: - Hàm lượng xỳc tỏc là 8g.
- 100 ml dầu thải đó xử lý.
- Tỷ lệ thể tớch metanol/dầu là 0,5. - Thời gian phản ứng là 6h.
- Nhiệt độ phản ứng là 60oC.
Sau đú cũng tiến hành tỏi sử dụng nhiều lần để kiểm tra khả năng tỏi sử dụng của xỳc tỏc đó tỏi sinh, ta thu được kết quả như bảng sau:
Bảng 3.28: Ảnh hưởng của số lần tỏi sử dụng của xỳc tỏc tỏi sinh đến hiệu suất biodiesel.
Số lần tỏi sử dụng, lần 0 1 2 3 4 5 6
Hiệu suất, % 63,9 63,3 62,4 60,2 58 55,7 51,6
Dựa vào kết quả trờn ta thấy sau khi tỏi sinh xỳc tỏc hiệu suất thu biodiesel giảm khụng đỏng kể so với xỳc tỏc ban đầu, số lần tỏi sử dụng cũng giảm. Điều này là do quỏ trỡnh xử lý, rửa khụng loại sạch hết cỏc cặn bẩn bỏm trờn xỳc tỏc. Để tỏi sinh xỳc tỏc đạt hiệu quả cao hơn cần cú sự kết hợp rửa xỳc tỏc bằng n-hexan, và sau đú đốt xỳc tỏc ở 400oC cú thổi khớ oxy, sự kết hợp đú sẽ dẫn đến hiệu suất biodiesel tăng.
KẾT LUẬN
1. Đó điều chế được xỳc tỏc dị thể MgSiO3, với điều kiện nung tốt nhất là 900oC, 3 giờ. Khảo sỏt cỏc đặc trưng của xỳc tỏc bằng cỏc phương phỏp húa lý hiện đại, thấy rằng MgSiO3 là pha hoạt tớnh của xỳc tỏc, cú độ dị thể cao, thời gian làm việc dài, tuy nhiờn hiệu suất tạo biodiesel chưa cao vỡ đõy là một muối cú tớnh bazơ trung bỡnh.
2. Đó xỏc định cỏc chỉ tiờu chất lượng của nguyờn liệu mỡ cỏ và dầu thải; khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh xử lý trung hũa nguyờn liệu thu được điều kiện tối ưu cho cả hai loại nguyờn liệu:
+ Dầu thải: tỏc nhõn trung hũa là NaOH 4%, hàm lượng bazơ dư 8%, nhiệt độ nước rửa 70oC, số lần rửa là 4 lần.
+ Mỡ cỏ: tỏc nhõn trung hũa là NaOH 4%, hàm lượng bazơ dư 8%, nhiệt độ nước rửa 80oC, số lần rửa là 5 lần.
3. Đó tổng hợp được biodisel trờn xỳc tỏc MgSiO3 từ:
+ Dầu thải: đạt hiệu suất cao nhất là 64,5% trong cỏc điều kiện sau: 100ml dầu thải, hàm lượng xỳc tỏc là 8g, 50ml metanol, nhiệt độ phản ứng là 60oC, thời gian phản ứng là 6 giờ, tốc độ khuấy 600 vũng/phỳt.
+ Mỡ cỏ: đạt hiệu suất cao nhất là 64,4% trong cỏc điều kiện sau: 100ml mỡ cỏ, hàm lượng xỳc tỏc là 8g, 60ml metanol, nhiệt độ phản ứng là 60oC, tốc độ khuấy 600 vũng/phỳt, thời gian phản ứng là 6 giờ.
4. Đó nghiờn cứu tỡm được cỏc thụng số tối ưu cho quỏ trỡnh rửa sản phẩm biodiesel như sau: nhiệt độ nước rửa là 70oC, tỷ lệ nước rửa/biodiesel là 1,5/1, tốc độ khuấy trộn 500 vũng/phỳt.
5. Xỏc định cỏc chỉ tiờu kỹ thuật của biodiesel thu được, và thấy rằng biodiesel thu được từ hai loại nguyờn liệu đều đạt yờu cầu chất lượng của biodiesel theo tiờu chuẩn ASTM-6751.
6. Đó thử nghiệm B20 trờn động cơ diesel, kết quả cho thấy hàm lượng khúi thải độc hại CO2, CO, NOx, RH giảm đỏng kể mà vẫn đảm bảo được cụng suất động cơ.
7. Đó xõy dựng quy trỡnh thu hồi glyxerin – một sản phẩm phụ cú giỏ trị, xỏc định cỏc chỉ tiờu chất lượng, và thấy rằng glyxerin thu được cú độ tinh khiết cao, đạt yờu cầu chất lượng.
HƯỚNG NGHIấN CỨU TIẾP
Qua kết quả nghiờn cứu, chỳng tụi thấy rằng việc sử dụng mỡ cỏ basa, và dầu ăn thải để tổng hợp biodiesel hoàn toàn cú thể thực hiện được với hệ xỳc
tỏc dị thể. Đõy là hướng phỏt triển đỳng đắn, biodiesel tổng hợp ra sẽ cú giỏ thành rẻ hơn vỡ sử dụng nguồn nguyờn liệu rẻ tiền, xỳc tỏc cú thể tỏi sử dụng nhiều lần, giỏ thành hạ, đồng thời khụng ảnh hưởng đến an ninh lương thực, và cũn gúp phần giảm được ụ nhiễm mụi trường cũng như sức khỏe của người dõn.
Tuy nhiờn, hoạt tớnh của xỳc tỏc MgSiO3 chưa cao, nhưng với cấu trỳc tinh thể hỡnh ống, chỳng tụi cho rằng nếu dựng MgSiO3 làm chất nền để mang thờm thành phần hoạt tớnh để tăng hoạt tớnh xỳc tỏc là điều cú thể làm được. Do đú, nếu cú điều kiện chỳng tụi sẽ nghiờn cứu tiếp với việc sử dụng MgSiO3 như một chất nền thỡ cú thể sẽ đem lại hiệu quả cao hơn.